Wskazówki i porady

Reologia - jak Select odpowiednią geometrię pomiarową

Reometry mogą mierzyć lepkość i lepkosprężystość materiału poprzez zastosowanie szeregu odkształceń ścinających.

Mówiąc prościej, lepkość materiału to jego odporność na przepływ, a lepkosprężystość może wyjaśnić, czy materiał zachowuje się bardziej jak ciecz ("lepki") czy ciało stałe ("elastyczny"). Informacje te mogą pomóc naukowcom w badaniach i rozwoju, na przykład w określeniu, czy lek dożylny może być wstrzykiwany lub czy dawka doustna może być połknięta, a nawet czy jest prawdopodobne, że będzie to stabilna dyspersja w czasie, aby zapobiec przedawkowaniu. Jest również stosowany w środowiskach kontroli jakości w celu oceny, czy materiał spełnia lub nie spełnia ważnych kryteriów wydajności.

Kinexus Seria

Seria reometrów Kinexus to wiodące w swojej klasie reometry rotacyjne. Reometry te posiadają niestandardowe łożysko powietrzne, dzięki czemu są niezwykle czułe na różnice materiałowe small. Ich czułość na moment obrotowy jest nawet lepsza niż odpowiednik upuszczenia rzęsy na przyrząd! Co to oznacza w praktyce? Pozwala to na łatwy pomiar materiałów w warunkach "spoczynku". Dlatego możemy określić, czy produkty będą stabilne po umieszczeniu w butelce na półce, tj. ich okres przydatności do spożycia.

Wybór geometrii

Geometria pomiarowa selectjest celowo obszerna. Ma to na celu zapewnienie odpowiedniego narzędzia pomiarowego zarówno dla rodzaju testu, który chcesz przeprowadzić, jak i charakteru próbki. Kategorie standardowych geometrii to: systemy płytkowe (płyty równoległe, stożek i płyty) oraz systemy cylindryczne (kubek i boby).

Płyty równoległe

Te proste zestawy płaskich płyt górnych i dolnych są dostępne w różnych materiałach, średnicach i wykończeniach powierzchni i są niezwykle wszechstronne.

  • Rozmiar - standardowo od 4 mm do 60 mm średnicy. Ten szeroki zakres rozmiarów jest dostępny w celu dostosowania do różnych lepkości. Geometrie smaller (<25 mm) są odpowiednie do próbek o wysokiej lepkości (> 10 Pa-s), a geometrie larger (>50 mm) są przeznaczone do materiałów o niskiej lepkości (<0,1 Pa-s).
  • Wykończenie powierzchni - może być gładkie, chropowate (piaskowane) lub ząbkowane. Dostępne są różne wykończenia powierzchni, aby dostosować się do upartych próbek! Na przykład emulsje i zawiesiny mogą być podatne na poślizg. Objawia się to obniżeniem/spadkiem lepkości podczas pomiaru szybkości ścinania. Jeśli zaobserwujesz nagły spadek lepkości i podejrzewasz poślizg, zmień wykończenie powierzchni na chropowate (patrz rysunek 2) dla tych próbek. Aby zachęcić materiał do płynięcia, należy zapewnić dodatkową przyczepność za pomocą zmodyfikowanego interfejsu powierzchni.
  • Szczelinapomiarowa - może być zmieniana za pomocą równoległych płytek. Ta elastyczna funkcja oznacza, że szczeliny mogą być dostosowane do lepkości próbek (tj. szczeliny smaller dla próbek o niższej lepkości) i do osiągnięcia różnych szybkości ścinania. Szczeliny Smaller poddają próbki wyższym szybkościom ścinania (dla tej samej prędkości kątowej), podczas gdy szczeliny larger osiągną tylko niższe szybkości ścinania. Jako kompromis dla modyfikowalnej szczeliny w tych systemach pomiarowych, średnia szybkość ścinania jest stosowana do próbki, a zatem wyniki nie są bezwzględne (jak w przypadku stożków i płyt). Ponadto, zgodnie z ogólną zasadą, jeśli obecne są cząstki, select szczelina pomiarowa co najmniej 10 razy larger niż largest cząstek. Ma to na celu zapobieganie zakleszczaniu się cząstek podczas pomiaru, co spowoduje artefakty w wynikach.
  • Materiały - standardowe geometrie w ofercie są wykonane ze stali nierdzewnej (SS316L), która jest idealna dla większości środowisk laboratoryjnych, ponieważ jest kompatybilna z szeroką gamą typów próbek i może być łatwo czyszczona rozpuszczalnikami. Jednak w niektórych okolicznościach, podczas pracy z próbkami kwaśnymi, geometria polimerowa może być bardziej odpowiednia. Na przykład, geometrie PEEK i akrylowe (patrz rysunek 3) mogą być selected. Dodatkową zaletą jest to, że są lżejsze, a zatem przydatne do pomiarów oscylacyjnych o wysokiej częstotliwości na próbkach o niskiej lepkości. Ponadto dostępne są również geometrie titanium, aluminium i stali hastelloy.
Rys. 2. Dolna płyta podstawy pasująca do górnej geometrii 20 mm. Szorstkie wykończenie powierzchni.
Rys. 3. Alternatywne geometrie górnej płyty z materiału: PEEK i akryl

Stożki i płyty

Kombinacje stożka i płytki składają się z płaskiej dolnej płytki z górną geometrią w kształcie stożka i są dostępne w różnych materiałach i wykończeniach powierzchni, np. chropowatych, aby zapobiec poślizgowi próbki. Końcówka stożka jest ścięta, a wszelkie pomiary przy użyciu tej geometrii są wykonywane przy ustawionej szczelinie (automatycznie kontrolowanej przez oprogramowanie). Ma to na celu umożliwienie pomiarów lepkości bezwzględnej, dzięki czemu niezależnie od tego, gdzie próbka znajduje się na powierzchni stożka, będzie ona poddawana tej samej szybkości ścinania - jest to znacząca zaleta w porównaniu z równoległymi geometriami płyt.

  • Kąty stożka - górny kąt geometrii może wynosić od 0,5° do 4°. Strona selectumożliwia select wybór stożka w celu uzyskania różnych prędkości ścinania. Im smallwiększy kąt stożka, tym wyższa osiągalna szybkość ścinania. Należy jednak wziąć pod uwagę obecność cząstek (i ich rozmiar). Stożek i płytki mają stałą (nominalną) szczelinę pomiarową; dla stożka 1° szczelina wynosi 30 mikronów; 70 mikronów dla stożków 2° i 150 mikronów dla 4°. Cząsteczki nadal muszą być co najmniej 10 razy smallwiększe niż te szczeliny, aby zapobiec ich zakleszczeniu w wierzchołku geometrii. Może to być szczególnym ograniczeniem w przypadku stosowania stożków z dyspersjami cząstek stałych, biorąc pod uwagę small szczelinę ścięcia, a geometrie płyt są bardziej odpowiednie dla próbek o wysokim wypełnieniu, ponieważ szczelinę pomiarową można zmienić, aby to uwzględnić. Jeśli nie ma cząstek (lub bardzo small cząstek), to nie ma się czym martwić!
Rys. 4. Górny i dolny bob z podwójną szczeliną

Cups and Bobs

Geometria kubka i bobu to po prostu dolny kubek do umieszczenia próbki i górny bob do jej pomiaru. Podobnie jak w przypadku innych systemów pomiarowych, dostępne są opcje wykończenia powierzchni i różnych materiałów. Są one przydatne w przypadku próbek o niższej lepkości, ponieważ mają dodatkową powierzchnię, co czyni je bardziej czułymi. Względnie large szczelina między górnym bobem a ścianą dolnego kubka jest korzystna, jeśli próbki mają larger cząstki, ponieważ nie będą się zacinać. Jednak w przypadku materiałów o niskiej lepkości mierzonych z dowolną szczeliną larger, należy zachować ostrożność, aby początek przepływu Taylora (bez ścinania) nie wpłynął na wyniki. Może to być wykryte przez fałszywy wzrost lepkości przy wyższych prędkościach ścinania. Kubki mogą być selected z oznaczeniami napełniania dla ułatwienia ładowania próbek i z wyjmowanymi dnami, aby umożliwić łatwiejsze czyszczenie między pomiarami, chociaż nie jest to tak proste, jak czyszczenie dolnej płaskiej płytki, więc należy wziąć pod uwagę, jak łatwe są do czyszczenia próbki.

  • Wykończenie powierzchni - w przypadku śliskich próbek można również użyć szorstkiego (piaskowanego) lub wielowypustowego (~ 1 mm kwadratowe "zęby" piramidy) kubka i boba. Jeśli w próbce znajdują się cząstki i występuje sedymentacja, spiralny bob może pomóc spowolnić / zapobiec osadzaniu się dyspersji podczas pomiaru
    . Jeśli dyspersja jest bardzo niestabilna, bardziej skuteczne będzie użycie łopatki (patrz rysunek 1).
  • Narzędzia ł opatkowe - są przydatne do pomiaru próbek o bardzo delikatnych strukturach, takich jak pianki lub miękkie ciała stałe o granicy plastyczności, takie jak jogurt. Kształt łopatki (patrz rysunek 1) nadaje się do krojenia próbki bez naruszania/niszczenia zbyt dużej części struktury przed pomiarem (w porównaniu do stałego boba).
  • Podwójna szczelina - w przypadku próbek o bardzo niskiej lepkości geometria ta jest dobrym rozwiązaniem. Jak widać (rysunek 4), górny bob jest pusty, co zapewnia dodatkową powierzchnię pomiarową, a w konsekwencji lepszą czułość. Stosowanie tych geometrii jest zalecane w przypadku bardziej lotnych próbek w podwyższonych temperaturach ze względu na stosunkowo large wymagania dotyczące objętości (w przypadku stosunkowo lotnych próbek w podwyższonej temperaturze, podwójna szczelina musi być używana z pułapką rozpuszczalnika).

Pytania, które warto sobie zadać

Nie ma sztywnej reguły dla selectgeometrii, ponieważ w tym artykule podkreślono szereg czynników, które mogą wchodzić w grę. Jednak rozważając nową próbkę i geometrię selectjonu, należy zadać sobie pytanie:

Jaka jest ogólna lepkość mojej próbki?

  • Jeśli próbka ma niską lepkość podobną do wody, select stożka/talerza lub geometrii talerz/talerz o średnicy large (>50 mm).
  • W przypadku swobodnie płynącej cieczy (np. żelu pod prysznic) dobrze sprawdzi się geometria o rozmiarze medium(40 mm)
  • W przypadku bardzo sztywnej, gęstej próbki (melasa), geometria small powinna być selected (<40 mm).
  • Jeśli masz próbkę o bardzo niskiej lepkości lub lotną, rozważ użycie kubka i boba lub podwójnej szczeliny. W przypadku parujących próbek należy użyć pułapki rozpuszczalnika.

Czy w próbkach znajdują się cząstki?

  • Jeśli tak, to jakiej wielkości? Szczelina pomiarowa powinna być co najmniej 10 razy larger niż largest rozmiar cząstek, który można zmienić w przypadku płytek równoległych.
  • Należy również wziąć pod uwagę systemy kubków i bobów, szczególnie w przypadku próbek osiadających, gdzie korzystne są krążące rowkowane boby.

Jaki jest skład mojej próbki?

  • Czy moja próbka jest podatna na poślizg? Emulsje lub skoncentrowane dyspersje mogą ślizgać się po gładkich geometriach. Rozważ zastosowanie szorstkiego lub ząbkowanego wykończenia powierzchni (w przypadku płytek) oraz szorstkiego lub wielowypustowego (w przypadku bobów).
  • Czy moja próbka ma delikatną strukturę? Narzędzie łopatkowe może być stosowane na próbkach takich jak pianki lub miękkie ciała stałe do pomiarów granicy plastyczności.
  • Czy moja próbka jest agresywna? Kwaśne próbki można mierzyć za pomocą polimerowych materiałów PEEK.

Zacznij od tych prostych pytań i sprawdź wyniki. Kinexus jest bardzo wyrozumiały i zapewnia dodatkowe informacje, aby dać użytkownikom pewność, że selected prawidłową geometrię. Jego sprytna funkcja łatwej zamiany na inną geometrię i automatycznego rozpoznawania sprawi, że testowanie nowych próbek będzie przyjemne i łatwe!