Dicas e truques
Fatores que influenciam os resultados das medições de DSC e TGA
Para estabelecer a origem de uma falha ou defeito, os resultados das medições de DSC e TGA dos fabricantes e processadores de matérias-primas são cuidadosamente comparados - não apenas em testes round-robin realizados por vários laboratórios, mas também em análises de falhas, especialmente em áreas como peças plásticas.
É claro que os operadores, tanto do lado do fornecedor quanto do lado do cliente, discutem entre si seus respectivos parâmetros de medição, mas muitas vezes ficam surpresos ao descobrir que ainda existem diferenças no plano de mediçãoots - sem mencionar as diferentes interpretações das curvas de medição.
A tabela a seguir mostra uma visão geral da grande variedade de critérios que influenciam os resultados das medições de DSC e TGA, com uma descrição de cada um deles.
| Fator de influência | Critério | Recomendações/exemplos |
|---|---|---|
| Preparação da amostra | Amostragem | ponto de amostragem no molde de polímero, próximo ou distante da porta |
| Preparação da amostra | corte com um bisturi, perfuração | |
| Pré-tratamento da amostra | têmpera em temperaturas de armazenamento definidas, umidade | |
| Massa da amostra | peso da amostra de 10 +/-0,1 mg | |
| DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. Densidade da amostra | especialmente importante para pós (DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade aparente) | |
| Formato da amostra, superfície | disco plano para uma large área de contato no sensor DSC | |
| Instrumento DSC/TGA | Tipo de sensor | tipo de termopar e suporte de amostra |
| Temperatura calibração | dependente da taxa de aquecimento | |
| Sensibilidade calibração | depende da atmosfera, do cadinho e do tipo de sensor (termopar) | |
| Tipo de gás de purga (atmosfera ao redor da amostra) | gás inerte (por exemplo, nitrogênio) ou gás de reação (por exemplo, oxigênio) | |
| Fluxo de gás de purga | 50 ml/min | |
| Fluxo de gás de proteção | 20 ml/min de nitrogênio para evitar efeitos de condensação na faixa de baixa temperatura | |
| Tipo de resfriamento | intracooler, nitrogênio líquido, compressor de ar para DSC | |
| Vácuo | redução do ponto de ebulição de solventes, plastificantes para TGA | |
| Comportamento de desvio das linhas de base | para TGA/STA e DSC | |
| Comportamento de flutuação | para TGA/STA | |
| Parâmetros de medição | Faixa de temperatura | temperatura final máx. 40 K acima do último efeito térmico esperado para DSC |
| Taxa de aquecimento/resfriamento | 10 K/min | |
| Reaquecimento | para medições de DSC em polímeros, é necessário um segundo aquecimento, pois o primeiro aquecimento também inclui o histórico termomecânico | |
| Programa de temperatura/tempo | TM-DSC, etapas isotérmicas em vez de taxa de aquecimento linear | |
| Tipo de cadinho (forma, material, volume) | cadinhos com tampa perfurada, cadinhos de pressão para policondensação, Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica do material do cadinho, compatibilidade entre a amostra e o material do cadinho | |
| Cadinho de referência para DSC/STA | vazio ou preenchido com materiais inertes | |
| Mudança de gás | Tempo de indução oxidativa, Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT, em uma atmosfera de oxigênio | |
| Medição de correção | levando em consideração uma medição de correção (por exemplo, flutuabilidade para TGA) | |
| Avaliação da curva | Suavização das curvas de medição | evitar um fator de suavização muito alto |
| Correção da linha de base | BeFlat® para DSC | |
| Correção da constante de tempo e da resistência térmica | Tau-R® Modo para DSC | |
| Padrões de avaliação | ISO 11357 para temperatura de ponto médio da Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea ou linha de base linear para entalpia deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão para DSC | |
| Cálculos avançados | grau deCristalinidade / Grau de cristalinidadeA cristalinidade refere-se ao grau de ordem estrutural de um sólido. Em um cristal, o arranjo de átomos ou moléculas é consistente e repetitivo. Muitos materiais, como vidro, cerâmica e alguns polímeros, podem ser preparados de forma a produzir uma mistura de regiões cristalinas e amorfas. cristalinidade, conteúdo de gordura sólida (SFC), análise cinética |