Wskazówki i porady
Czynniki wpływające na wyniki pomiarów DSC i TGA
W celu ustalenia źródła awarii lub wady, wyniki pomiarów DSC i TGA producentów surowców i przetwórców są dokładnie porównywane - nie tylko w testach typu round-robin przeprowadzanych przez różne laboratoria, ale także w analizie awarii, szczególnie w takich obszarach jak części z tworzyw sztucznych.
Operatorzy, zarówno po stronie dostawcy, jak i klienta, oczywiście omawiają ze sobą odpowiednie parametry pomiarowe, ale często są zaskoczeni, że nadal istnieją różnice w pomiarach plots - nie wspominając o różnych interpretacjach krzywych pomiarowych.
Poniższa tabela przedstawia przegląd różnorodnych kryteriów wpływających na wyniki pomiarów DSC i TGA wraz z opisem każdego z nich.
| Czynnik wpływający | Kryterium | Zalecenia/Przykłady |
|---|---|---|
| Przygotowanie próbki | Pobieranie próbek | punkt pobierania próbek na formie polimerowej, w pobliżu/oddaleniu od bramy |
| Przygotowanie próbki | cięcie skalpelem, wykrawanie | |
| Obróbka wstępna próbki | odpuszczanie w określonych temperaturach przechowywania, wilgotność | |
| Masa próbki | masa próbki 10 +/-0,1 mg | |
| Gęstość próbki | szczególnie ważna w przypadku proszków (gęstość nasypowa) | |
| Kształt próbki, powierzchnia | płaski dysk zapewniający obszar kontaktu z czujnikiem DSC large | |
| Urządzenie DSC/TGA | Typ czujnika | typ termopary i nośnika próbki |
| Temperatura calibration | zależna od szybkości ogrzewania | |
| Czułość ok.libration | zależna od atmosfery, tygla i typu czujnika (termopara) | |
| Rodzaj gazu oczyszczającego (atmosfera otaczająca próbkę) | gaz obojętny (np. azot) lub gaz reakcyjny (np. tlen) | |
| Przepływ gazu oczyszczającego | 50 ml/min | |
| Przepływ gazu ochronnego | 20 ml/min azotu w celu uniknięcia efektu kondensacji w zakresie niskich temperatur | |
| Typ chłodzenia | intracooler, ciekły azot, sprężarka powietrza do DSC | |
| Próżnia | obniżenie temperatury wrzenia rozpuszczalników, plastyfikatorów dla TGA | |
| Zachowanie dryfu linii bazowych | dla TGA/STA i DSC | |
| Zachowanie wyporu | dla TGA/STA | |
| Parametry pomiarowe | Zakres temperatur | temperatura końcowa maks. 40 K powyżej ostatniego oczekiwanego efektu termicznego dla DSC |
| Szybkość ogrzewania/chłodzenia | 10 K/min | |
| Ponowne ogrzewanie | w przypadku pomiarów DSC polimerów wymagane jest drugie nagrzewanie, ponieważ pierwsze nagrzewanie obejmuje również historię termomechaniczną | |
| Program temperatury/czasu | TM-DSC, kroki izotermiczne zamiast liniowej szybkości ogrzewania | |
| Typ tygla (kształt, materiał, objętość) | tygle z przebijaną pokrywą, tygle ciśnieniowe do polikondensacji, Przewodność cieplnaPrzewodność cieplna (λ z jednostką W/(m-K)) opisuje transport energii - w postaci ciepła - przez ciało o masie w wyniku gradientu temperatury (patrz rys. 1). Zgodnie z drugą zasadą termodynamiki, ciepło zawsze przepływa w kierunku niższej temperatury.przewodność cieplna materiału tygla, kompatybilność między próbką a materiałem tygla | |
| Tygiel referencyjny dla DSC/STA | pusty lub wypełniony materiałami obojętnymi | |
| Zmiana gazu | Czas indukcji utleniania, Czas indukcji utleniania (OIT) i temperatura początku utleniania (OOT)Czas indukcji utleniania (izotermiczny OIT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny. Temperatura indukcji utleniania (dynamiczna OIT) lub temperatura początku utleniania (OOT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny.OIT, w atmosferze tlenu | |
| Pomiar korekcyjny | uwzględnienie pomiaru korekcyjnego (np. wyporu dla TGA) | |
| Ocena krzywej | Wygładzanie krzywych pomiarowych | unikanie zbyt wysokiego współczynnika wygładzania |
| Korekta linii bazowej | BeFlat® dla DSC | |
| Korekta stałej czasowej i rezystancji termicznej | Tau-R® Tryb dla DSC | |
| Standardy oceny | ISO 11357 dla temperatury punktu środkowego zeszklenia lub liniowa linia bazowa dla entalpii topnienia dla DSC | |
| Zaawansowane obliczenia | stopień krystaliczności, zawartość tłuszczu stałego (SFC), analiza kinetyczna |