İpuçları & Püf Noktaları
DSC ve TGA Ölçüm Sonuçlarını Etkileyen Faktörler
Bir arızanın veya eksikliğin kaynağını belirlemek için, hammadde üreticilerinin ve işleyicilerinin DSC ve TGA ölçüm sonuçları dikkatlice karşılaştırılır - sadece çeşitli laboratuvarlar tarafından yürütülen round-robin testlerinde değil, aynı zamanda özellikle plastik parçalar gibi alanlar için arıza analizinde de.
Hem tedarikçi hem de müşteri tarafındaki operatörler elbette ilgili ölçüm parametrelerini birbirleriyle tartışırlar, ancak ölçüm eğrilerinin farklı yorumlarından bahsetmeye gerek bile yok, ölçüm plots farklılıkları olduğunu görünce genellikle şaşırırlar.
Aşağıdaki tablo, DSC ve TGA ölçüm sonuçlarını etkileyen çok çeşitli kriterlere genel bir bakışı ve her birinin açıklamasını göstermektedir.
| Etkileyici faktör | Kriter | Öneriler/Örnekler |
|---|---|---|
| Örnek hazırlama | Örnekleme | polimer kalıp üzerinde, kapıya yakın/uzak örnekleme noktası |
| Örnek hazırlama | neşterle kesmek, delip çıkarmak | |
| Örnek ön işlem | belirlenen depolama sıcaklıklarında temperleme, nem | |
| Örnek kütle | 10 +/-0,1 mg örnek ağırlığı | |
| Örnek yoğunluğu | özellikle tozlar için önemlidir (yığın yoğunluğu) | |
| Örnek şekli, yüzey | dSC sensöründe large temas alanı için düz disk | |
| DSC/TGA cihazı | Sensör tipi | termokupl tipi ve numune taşıyıcı |
| Sıcaklık calibration | ısıtma hızına bağlı olarak | |
| Hassasiyet calibration | atmosfere, potaya ve sensör tipine (termokupl) bağlıdır | |
| Tahliye gazı tipi (numuneyi çevreleyen atmosfer) | inert gaz (örn. nitrojen) veya reaksiyon gazı (örn. oksijen) | |
| Tahliye gazı akışı | 50 ml/dak | |
| Koruyucu gaz akışı | düşük sıcaklık aralığında yoğuşma etkilerini önlemek için 20 ml/dak azot | |
| Soğutma tipi | intracooler, sıvı nitrojen, DSC için hava kompresörü | |
| Vakum | tGA için çözücülerin, plastikleştiricilerin kaynama noktasının düşürülmesi | |
| Temel çizgilerin sürüklenme davranışı | tGA/STA ve DSC için | |
| Yüzdürme davranışı | tGA/STA için | |
| Ölçüm parametreleri | Sıcaklık aralığı | son sıcaklık maks. dSC için beklenen son termal etkinin 40 K üzerinde |
| Isıtma/soğutma oranı | 10 K/dak | |
| Yeniden Isıtma | polimerler üzerinde DSC ölçümleri için, 1. ısıtma termomekanik geçmişi de içerdiğinden 2. bir ısıtma gereklidir | |
| Sıcaklık/zaman programı | TM-DSC, doğrusal ısıtma hızı yerine İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal adımlar | |
| Pota tipi (şekil, malzeme, hacim) | delikli kapaklı krozeler, polikondensasyon için basınçlı krozeler, kroze malzemesinin termal iletkenliği, numune ve kroze malzemesi arasındaki uyumluluk | |
| DSC/STA için referans kroze | boş veya inert malzemelerle dolu | |
| Gaz değişimi | Oksijen atmosferinde Oksidatif İndüksiyon Süresi, Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür.OIT | |
| Düzeltme ölçümü | bir düzeltme ölçümünün dikkate alınması (örneğin, TGA için kaldırma kuvveti) | |
| Eğri değerlendirmesi | Ölçüm eğrilerinin yumuşatılması | çok yüksek bir yumuşatma faktöründen kaçının |
| Temel çizginin düzeltilmesi | BeFlat® dSC için | |
| Zaman sabiti ve termal direncin düzeltilmesi | Tau-R® DSC için Mod | |
| Değerlendirme standartları | Cam geçişinin orta nokta sıcaklığı için ISO 11357 veya DSC içinErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime entalpisi için doğrusal taban çizgisi | |
| Gelişmiş hesaplamalar | kristallik derecesi, Katı Yağ İçeriği (SFC), kinetik analiz |