19.05.2020 by Milena Riedl

Termogravimetrik Analiz ile Su Emiliminin Belirlenmesi ve Nem İçeriğinin Tespiti

Su, iklimimizi etkileyen en önemli unsurlardan biridir. Atmosferimiz su ile doludur. Onu her zaman göremeyebiliriz, ancak bizimle ve malzemelerimizle etkileşime girer. Termal analizin su emilimini tanımlamaya ve su içeriğini belirlemeye nasıl yardımcı olduğunu öğrenin.

Uygulama Uzmanı Dr. Michael Schöneich ile birlikte

Su, iklimimizi etkileyen en önemli unsurlardan biridir. Atmosferimiz su ile doludur. Her zaman göremeyebiliriz, ancak bizimle ve malzemelerimizle etkileşim halindedir.

Günlük hayatımızdaki nemin en iyi bilinen örneklerinden biri, sıcak bir yaz gününde buzluktan bir şişe su çıkarırken gözlemlenebilir. Neredeyse anında su şişesinin yüzeyinde su damlaları belirir. Bu su damlaları atmosferden gelen yoğunlaşmış su buharının bir sonucudur.

Etrafımız sularla çevrili

Nem sadece günlük hayatımızda karşımıza çıkmaz, aynı zamanda fiziksel ve kimyasal etkileşimlere neden olarak malzemeleri de etkiler.

Fiziksel bir etkileşim, malzemelerin genleşmesine yol açan suyun emilmesi olabilir. Bir madde veya malzeme su ile reaksiyona girerse, yeni bir bileşik oluşur. Bu tür bir kimyasal reaksiyonun en belirgin örneği çeliğin korozyona uğramasıdır.

Sonuç olarak, suyun malzemelerle etkileşimi özellik değişikliklerine (örneğin, korozyon nedeniyle stabilitenin azalması) ve/veya görünüm veya optik değişikliklere (örneğin, enjeksiyon kalıplama parçalarında nem çizgileri) neden olur.

Şekil 2: Korozyon (solda) ve nem çizgileri (sağda) nedeniyle azalan stabilite

Uygulamalı: Nemli ortamlarda TGA ölçümleri

Termogravimetri nedir?

Termogravimetrik analiz, sıcaklık değiştikçe bir numunenin kütlesinin zaman içinde ölçüldüğü bir termal analiz yöntemidir. Bu ölçüm, Faz GeçişleriFaz geçişi (veya faz değişimi) terimi en yaygın olarak katı, sıvı ve gaz halleri arasındaki geçişleri tanımlamak için kullanılır.faz geçişleri, absorpsiyon ve desorpsiyon gibi fiziksel olayların yanı sıra termal Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma ve katı-gaz reaksiyonları (örn. OksidasyonOksidasyon, termal analiz bağlamında farklı süreçleri tanımlayabilir.oksidasyon veya redüksiyon) gibi kimyasal olaylar hakkında bilgi sağlar.

Polimerler alanından bir örnek

Aşağıdaki analizin amacı, nemli bir atmosferde malzemenin kütle değişiminin belirlenmesiydi. Bu nedenle, bir STA 449 F3 Jupiter® ıslak ve kuru gaz akışını karıştırarak tanımlanmış bir nem seviyesi üreten birnem jeneratörü ile donatılmıştır.

Deney, 108,28 mg ağırlığında 250 μm'lik bir poliamid 6 folyo numunesi üzerinde gerçekleştirilmiştir. Sıcaklık 40°C'de sabit tutulmuş ve sıcaklık programı sırasında %25'lik nem adımları gerçekleştirilmiştir (Şekil 3'teki mavi eğri).

Şekil 3: Bir polimer numunesinin 40°C sabit sıcaklıkta ve %25 nem adımlarında STA ile analizi

Şekil 3'te yeşil eğri kütle değişimini temsil etmektedir. Her nem adımında, kütlesi arttıkça numuneden gelen bir tepki vardır. Numune suyu emer ve nem içeriği çevredeki atmosferin nem içeriğiyle birlikte artar.

Ayrıca, emilim süreci zamana bağlıdır. Bu da analiz edilebilecek kinetik etkilerin olduğu anlamına gelir. Malzemenin difüzyon katsayısı nem düzeneği yardımıyla belirlenebilir.

Örnek, standart bir yöntem olarak TGA'nın malzemelerin nem ile fiziksel etkileşimlerini belirlemek için yararlı olduğunu göstermektedir. Ayrıca, su emme içeriğinin nicel değerini belirlemek de mümkündür.

İnorganik alanından bir uygulama

Bu uygulamada, zeolit bir STA 449 ile incelenmiştir F3 Nemli bir atmosfer altında Jüpiter. Zeolit, gaz akışlarının temizlenmesi veya belirli oda ve alanlarda su emilimi için kullanılabilen bir emilim malzemesidir.

Zeolitin performansını test etmek için 20°C sabit sıcaklıkta ve %10 bağıl nemde iki emilim/desorpsiyon döngüsü gerçekleştirilmiştir.

Şekil 4: Bir zeolit numunesinin %10 bağıl nemde 20°C sabit sıcaklıkta STA ile analizi

İlk olarak, numuneye nemli bir atmosfer uygulandığında kütlesinde bir artış olur. Malzeme belirli miktarda su alır ve bu da kütlesini artırır. Kuru gaz akışında malzeme suyu serbest bırakır. İlk döngü, maksimum emme kapasitesini test etmek için bir test döngüsü görevi görür.

Malzemenin döngü stabilitesini test etmek için döngüler birkaç kez tekrarlanabilir. İlk aktivasyondan sonra, su salınımı biraz daha azdır, bu da malzemenin yaklaşık %26'lık bir su alımıyla uygulamasında nispeten kararlı olduğu anlamına gelir.

Su emiliminin tanımlanması ve su içeriğinin belirlenmesine ilişkin iki örnek, termogravimetrik analizin nemin bir malzeme veya madde üzerindeki etkilerini analiz etmek için uygun bir yöntem olduğunu göstermektedir.

Bir sonraki blog makalelerinde, suyun mekanik özellikler üzerindeki etkisine ve su alımına bağlı olarak malzemelerin uzamasının belirlenmesine özel olarak odaklanılacaktır.