İpuçları & Püf Noktaları
DIL/TMA - Özel Numuneler Bile İşlenebilir!
Katı numunelerin ölçümü genellikle dilatometri (DIL) ve termomekanik analiz (TMA) yöntemleri için özel bir zorluk teşkil etmez.
Ancak numuneler toz, macun veya sıvı ise ya da ölçüm sırasında numune katı halden sıvı hale geçiyorsa bu durum daha da zorlaşır. Aşağıda, bu tür numuneler üzerinde dilatometre veya TMA ile ölçüm yapılmasını sağlayan teknikler sunulacaktır. Ayrıca, bu tür numunelerin hazırlanması sırasında dikkat edilmesi gereken noktalar tartışılacaktır.
Tozlar ve Macunlar için Konteyner
Toz veya macun halindeki numunelerin DIL ve TMA ile ölçümü için çeşitli numune kapları mevcuttur (bkz. Şekil 1). Bunlar SiO2, Al2O3, safir veya grafitten yapılmıştır. Kap malzemesinin seçimi öncelikle ölçümün sıcaklık aralığına bağlıdır. Ayrıca, numune ve kap malzemesi arasındaki olası etkileşimler de dikkate alınmalıdır.
Hazırlık öncesinde, pistonları içeren kap boş olarak tartılır ve pistonların ve silindirin uzunlukları belirlenir. Daha sonra, bir piston alt kenarla aynı hizada olacak şekilde silindirin içine itilir. Daha sonra kap bu tarafa yerleştirilir. Şimdi, malzeme kenarın biraz üzerine yığılana kadar üstte açık olan taraftan doldurulur. Tozlar için, numune malzemesi içinde herhangi bir boşluk oluşmasını önlemek amacıyla doldurma sırasında kaba ara sıra vurulması önerilir. Daha sonra fazlalık düz bir kenarla (örn. jilet) alınır ve ikinci piston alt piston hafifçe dışarı çıkana kadar yukarıdan silindirin içine itilir. Alt piston aynı zamanda itme çubuğu ile temas halinde olan pistondur. Şimdi, numune ve pistonlarla birlikte silindirin toplam uzunluğu ve kütlesi belirlenir. Numune uzunluğu daha sonra iki pistonun uzunlukları çıkarılarak elde edilir. Numunelerin benzer kütle ve uzunluğa sahip olacak şekilde hazırlanmasına dikkat edilmelidir. Bu, numunelerin benzer bir yığın yoğunluğuna sahip olmasını sağlar. Bununla birlikte, genel olarak, numune ve ölçüm görevinin her ikisi de buna izin veriyorsa, tozun bir pelet halinde preslenmesi önerilir.
Şekil 2, Al2O3 kabındaki bir toz numunesi üzerinde yapılan bir ölçüm örneğini göstermektedir. Burada, bir döküm kumu numunesi oda sıcaklığından 1000°C'ye 5 K/dak hızla ısıtılmıştır. 301°C'de (ekstrapole edilmiş başlangıç), termal genleşmede organik bileşenlerin yanmasından kaynaklanabilecek hafif bir bükülme gözlemlenebilir. Kuvarsın α-β geçişi, 578°C'de genleşme oranında bir maksimum ile açıkça görülebilir.
Macun kıvamındaki numunelerin doldurulması için enjeksiyon gibi teknikler kullanılabilir. Doldurma sırasında numunede hava kabarcıklarının oluşmasını önlemek için, enjeksiyon memesinin ucu başlangıçta kabın dibine yerleştirilir ve daha sonra boşalırken yavaşça yukarı doğru çekilir. Burada da kap, üst kısmı hafifçe kabarıncaya kadar doldurulur ve daha sonra fazlalık düz bir kenarla alınır. Prosedürün geri kalanı toz numuneler için anlatılanlarla aynıdır. Dikey tasarımı sayesinde TMA başka bir ölçüm seçeneği de sunar. Burada, toz bir krozeye doldurulabilir ve bir disk ile kaplanabilir (bkz. Şekil 3). Burada da mümkünse aynı kütleler ve dolum seviyeleri ayarlanmalıdır.
Mumlar
Erime aralığındaki mumların termal genleşmesinin ölçümü için NETZSCH çelik bir kap sunmaktadır. Bu, çelik bir silindir, bir kapak ve bir diyaframdan oluşur. İlk olarak, çelik silindirin derinliği belirlenir, çünkü bu daha sonraki numune uzunluğuna eşit olacaktır. Kabı doldurmak için smaller adet balmumu, balmumu soğuduktan sonra aşırı dolana kadar (kenarın üstünde) kabın içinde azar azar eritilir (bkz. Şekil 4). Daha sonra, fazlalık keskin bir jiletle kesilir. Eritme işlemi bir sıcak hava tabancası veya bir sıcak plaka ile gerçekleştirilebilir. Ancak bu yöntem yalnızca yukarıda açıklanan prosedürün bir sonucu olarak değişime uğramayan numuneler için uygundur.
Sıvılar
Termal genleşmeyi belirlemek için sıvılar bir kap içine alınmalıdır. Burada iki olasılık vardır ve uygun seçim büyük ölçüde ölçülecek numunenin viskozitesine bağlıdır. Viskoz numuneler için (bala benzer), toz ve macun kıvamındaki numuneler için daha önce açıklandığı gibi aynı kap kullanılabilir. Bununla birlikte, ölçüm sırasında numunenin viskozitesinin önemli ölçüde azalmayacağından emin olmak için dikkatli olunmalıdır, çünkü bu durumda numune kaptan dışarı sızabilir. Numune tutucuya herhangi bir zarar gelmesini önlemek için, bu tür maddeler şüphe duyulduğunda ayrı bir fırında önceden test edilmelidir.
Düşük viskoziteli numuneler için, mum ölçümlerinde kullanılan aynı çelik kap kullanılabilir. Ancak bu durumda sadece karşılaştırmalı ölçümler mümkündür ve kabın genleşme davranışını düzeltmek mümkün olmadığından termal genleşmenin mutlak tespiti yapılamaz. Ancak bu durum, balmumlarınınErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sırasındaki aşırı genleşmesi göz önüne alındığında oldukça önemsizdir.