23.08.2021 by Milena Riedl, Dr. Shona Marsh

تحليل اللدائن الحرارية باستخدام مقياس الانحدار الدوراني Kinexus

أحد الأسباب الرئيسية لاستخدام البوليمرات على نطاق واسع هو أنها رخيصة نسبيًا لتشكيلها في أشكال معقدة في الحالة المنصهرة التي تمثل تغيرًا كبيرًا في الريولوجيا من مادة أولية صلبة إلى منتج نهائي صلب. تعلم كيفية تحديد منحنيات التدفق وإجراء اختبارات الزحف وقياس الخواص اللزجة والمرونة.

إن أحد الأسباب الرئيسية لاستخدام البوليمرات على نطاق واسع هو أنها رخيصة نسبيًا لتشكيلها في أشكال معقدة في الحالة المنصهرة التي تمثل تغيرًا كبيرًا في الانسيابية من مادة أولية صلبة إلى منتج نهائي صلب. ومع ذلك، نحتاج إلى فهم كيفية تدفقها عند معالجتها بهذه الطريقة. في مقالنا السابق، تمت مناقشة العديد من الخواص الانسيابية للبوليمرات. والآن، سنلقي نظرة على ثلاث خواص يمكن تحديدها بواسطة مقياس الانسيابية الدورانية Kinexus.

تتطلب أجهزة مقاييس الانسيابية الدورانية عادةً عينة صغيرة من المادة المراد اختبارها على شكل قرص - الأبعاد النموذجية هي 25 مم وسمك 1 مم. يتم وضع العينة بين زوج من الألواح المتوازية أو المخروط العلوي واللوح السفلي الذي يمكن الحفاظ على درجة حرارته بدقة لمحاكاة الظروف التي تمر بها العينة أثناء المعالجة [1].

إن جهاز Kinexus من NETZSCH قادر على إجراء عدد من أنواع الاختبارات للسماح بالتوصيف الكامل للمادة على مدى درجات الحرارة ومعدلات التدفق. أمثلة على أنواع الاختبارات المتاحة هي:

الشكل 1: منحنى التدفق للبولي إثيلين منخفض الكثافة عند درجة حرارة 190 درجة مئوية يُظهر هضبة معدل القص المنخفض للّزوجة. ويرتبط مقدار لزوجة القص الصفري بمتوسط الوزن الجزيئي للبوليمر

تحديد منحنيات التدفق

تقيسمنحنيات التدفق لزوجة القص مقابل معدل القص أو إجهاد القص. عند معدلات القص المنخفضة بما فيه الكفاية، يتم الوصول إلى قيمة ثابتة للّزوجة. وقد ثبت أن ما يسمى بلزوجة القص الصفرية هذه تعتمد على متوسط الوزن الجزيئي للبوليمر ومن المعروف أن طول الهضبة (مدى ارتفاع المعدل قبل انخفاض اللزوجة) يعكس عرض توزيع الوزن الجزيئي [1].

تحديد لزوجة القص الصفرية مع اختبارات الزحف

اختبارات الزحف (تطبيق إجهاد ثابت لفترة محددة من الزمن ميزة) وسيلة بديلة لتحديد اللزوجة الصفرية للقص. عند الجمع بين هذه الاختبارات واختبار الاسترداد (إزالة الإجهاد)، تتيح هذه الاختبارات قياس مقدار المرونة في العينة لأن المادة سترتد بسبب "مرونتها" وتحاول استعادة شكلها الأصلي [1].

الشكل 2: منحنى الزحف (الأزرق) والاسترداد (الأحمر) للبولي بروبيلين عند درجة حرارة 190 درجة مئوية يسمح بتحديد لزوجة القص الصفرية والامتثال القابل للاسترداد في حالة التوازن

قياس الخصائص اللزوجة والمرونة

يعدالاختبار التذبذبي الجيبي صغير السعة كدالة لتردد الاختبار طريقة سريعة ومتكررة الاستخدام لقياس الخصائص اللزوجة والمرونة للبوليمر. وغالبًا ما يتم الإبلاغ عن معيارين - معامل المرونة (التخزين) ومعامل اللزوجة (الفقد) (G'') اللذان يمثلان الدرجات النسبية للمادة للتعافي (الاستجابة المرنة) أو التدفق (الاستجابة اللزجة) مع تغير معدل التشوه (تردد الاختبار). تتمثل الاستجابة النموذجية لذوبان البوليمر في إظهار سلوك يهيمن عليه المرونة عند الترددات العالية وسلوك يهيمن عليه اللزوجة عند الترددات المنخفضة. وهذا يعني وجود تردد حرج تتساوى عنده الاستجابتان.

ومن الواضح أن هذه نقطة محددة جيدًا، ومن الملائم أن هذا التردد "المتقاطع" والمعامل قد ثبت أنه يعتمد على الوزن الجزيئي وتوزيع الوزن الجزيئي لبعض البوليمرات الخطية. وتتمثل الميزة المحتملة لاستخدام هذه النقطة كأداة لمراقبة الجودة في أن التقاطع بين المعاملات المرنة واللزوجة يحدث عند ترددات أعلى بكثير من النقطة التي تحدث عندها قيمة ثابتة من لزوجة القص. عادةً ما يتم تقليل أوقات اختبار اختبار التذبذب عند مقارنتها بإجراء قياسات منحنى التدفق أو اختبارات الزحف [1].

الشكل 3: مسح التردد للبولي بروبيلين عند درجة حرارة 190 درجة مئوية. يتم تحديد نقطة التقاطع من خلال متوسط الوزن الجزيئي وتوزيع الوزن الجزيئي

تُعدمقاييس الانسيابية الدورانية Kinexus الخيار المفضل عندما يكون المطلوب هو الحصول على معلومات تتعلق بالبنية الجزيئية وكيفية تأثير ذلك على خصائص المعالجة. وعلى وجه الخصوص، فإن القدرة على استخلاص المعلومات بسهولة حول متوسط الوزن الجزيئي وتوزيع الوزن الجزيئي من خلال قياس خصائص اللزوجة المرنة تجعل مقياس الانسيابية الدورانية أداة قوية.

بعد تغطية أساسيات تحليل اللدائن الحرارية باستخدام مقياس الانسيابية الدورانية Kinexus، ستعرض مقالة المدونة التالية مثالين لتوضيح كيف أن توصيف اللزوجة المرنة للبوليمرات قد حل مشاكل المعالجة الحقيقية.

المصدر

[1] اختبار الانسيابية للبوليمرات وتحديد الخواص باستخدام مقاييس الانسيابية الدورانية ومقاييس الانسيابية الشعرية (azom.com)

الشكر للدكتور بوب مارش (الموظف السابق في مالفيرن باناليتيكال) باعتباره المؤلف الأصلي لهذا المقال!