Анализ термопластов с помощью ротационного реометра Kinexus

Одна из основных причин столь широкого применения полимеров заключается в том, что они относительно дешевы и могут быть сформированы в сложные формы в расплавленном состоянии, что значительно меняет реологию от твердого исходного материала до твердого конечного продукта. Однако нам необходимо понимать, как они текут при такой обработке. В нашей предыдущей статье мы рассмотрели несколько реологических свойств полимеров. Теперь мы рассмотрим три свойства, которые можно определить с помощью ротационного реометра Kinexus.

Для работы с ротационными реометрами обычно требуется образец small исследуемого материала в виде диска - типичные размеры: диаметр 25 мм и толщина 1 мм. Образец помещается между парой параллельных пластин или верхним конусом и нижней пластиной, температура которых может поддерживаться с точностью, имитирующей условия, в которых находится образец во время обработки [1].

Прибор Kinexus по адресу NETZSCH способен проводить несколько типов испытаний, позволяющих полностью охарактеризовать материал в диапазоне температур и скоростей потока. Примерами доступных типов испытаний являются:

Рисунок 1: Кривая течения ПЭВД при 190°C, показывающая плато вязкости при низкой скорости сдвига. Величина вязкости при нулевом сдвиге зависит от средней молекулярной массы полимера

Определение кривых расхода

Кривые течения измеряют зависимость вязкости от скорости сдвига или напряжения сдвига. При достаточно низких скоростях сдвига достигается постоянное значение вязкости. Было показано, что так называемая нулевая вязкость при сдвиге зависит от средней молекулярной массы полимера, а длина плато (насколько высока скорость до снижения вязкости), как известно, отражает ширину молекулярно-массового распределения [1].

Определение нулевой вязкости при сдвиге с помощью испытаний на ползучесть

Испытания на ползучесть (приложение постоянного напряжения в течение определенного периода времени) являются альтернативным способом определения вязкости при сдвиге. В сочетании с испытаниями на восстановление (снятие напряжения) эти испытания позволяют измерить степень упругости образца, поскольку материал, благодаря своей "упругости", возвращается в исходное состояние и пытается восстановить свою первоначальную форму [1].

Рисунок 2: Кривая ползучести (синий) и восстановления (красный) полипропилена при 190ºC позволяет определить вязкость при нулевом сдвиге и равновесное соответствие восстановлению

Измерение вязких и упругих свойств

Small амплитуда синусоидальных колебаний в зависимости от частоты испытания является быстрым и часто используемым методом измерения вязких и упругих свойств полимера. Чаще всего указываются два параметра - модуль упругости (модуль сохранения) и модуль вязкости (модуль потерь) (G''), которые представляют собой относительную степень восстановления материала (упругая реакция) или его текучести (вязкая реакция) при изменении скорости деформации (частоты испытания). Типичным для расплава полимера является поведение с преобладанием упругости на высоких частотах и с преобладанием вязкости на низких частотах. Это означает, что существует критическая частота, при которой оба отклика равны.

Очевидно, что это четко определенная точка, и удобно, что эта "перекрестная" частота и модуль упругости, как было показано, зависят от молекулярной массы и молекулярно-массового распределения некоторых линейных полимеров. Потенциальное преимущество использования этой точки в качестве инструмента контроля качества заключается в том, что пересечение упругого и вязкого модулей происходит на значительно более высоких частотах, чем точка, в которой возникает постоянное значение сдвиговой вязкости. Время испытаний на осцилляцию обычно сокращается по сравнению с измерениями кривой течения или испытаниями на ползучесть [1].

Рисунок 3: Частотная развертка для полипропилена при 190ºC. Точка пересечения определяется средней молекулярной массой и молекулярно-массовым распределением

Ротационные реометры Kinexus являются предпочтительным выбором, когда требуется получить информацию о молекулярной структуре и о том, как она влияет на характеристики обработки. В частности, возможность легко получить информацию о средней молекулярной массе и распределении молекулярной массы через измерение вязкоупругих свойств делает ротационный реометр мощным инструментом.

После рассмотрения основ анализа термопластов с помощью ротационного реометра Kinexus в следующей статье блога будут приведены два примера, иллюстрирующие, как вязкоупругие характеристики полимеров позволили решить реальные проблемы переработки.

Источник

[1] Реологические испытания полимеров и определение свойств с помощью ротационных реометров и реометров для капиллярной экструзии (azom.com)

Спасибо доктору Бобу Маршу (бывшему сотруднику Malvern Panalytical) как оригинальному автору этой статьи!