نصائح وحيل
ما هو تأثير أغطية البوتقة على السلوك الحراري للهيدرات؟
الهيدرات هي مجموعة من المواد الصلبة البلورية التي تطلق ماءها البلوري عند تسخينها.
تعتمد درجة حرارة الإطلاق، من ناحية، على طاقة الارتباط التي يرتبط بها الماء في البنية. وهذا يوفر الفرصة للحصول على معلومات عن علاقات الترابط في البنية البلورية عن طريق التحليل الحراري. ومع ذلك، تتأثر درجة حرارة الإطلاق أيضًا بنظام البوتقة المستخدم. ومن المتوقع أن يؤثر قطر الثقب في غطاء البوتقة على درجة حرارة الإطلاق. ومن ثم يمكن أن تختلف التأثيرات في منحنيات DSC أو TGA التي يمكن إرجاعها إلى نفس إطلاق الماء من الهيدرات اختلافًا كبيرًا من حيث موضع درجة الحرارة، استنادًا إلى ظروف القياس المختارة فقط.
من خلال المثال التالي للأموكسيسيلين ثلاثي الهيدرات، سيتضح التأثيرات التي تلعب دورًا في منحنيات DSC. أموكسيسيلين هو مضاد حيوي يستخدم للإنسان والحيوان لعلاج الالتهابات البكتيرية، مثل التهابات الأذن الوسطى أو التهاب الشعب الهوائية أو الأمراض الجلدية. لا تهاجم هذه المادة بواسطة حمض المعدة وبالتالي يمكن إعطاؤها ليس فقط على شكل تسريب أو حقن ولكن أيضًا على شكل أقراص أو معلق. تحتوي الأشكال الصيدلانية الفموية في الغالب على أموكسيسيلين في شكل ثلاثي الهيدرات، وهو مسحوق بلوري أبيض [1]
التحريات المسبقة عن طريق TGA-FT- IR
للتحقق من عدم تداخل إطلاق الأموكسيسيلين للماء بواسطة الأموكسيسيلين مع تحلل المادة، تم إجراء قياس الثقل الحراري أولاً بالاشتراك مع جهاز Bruker FT-IR، وترد نتيجته في الشكل 1.
تُظهر العينة عدة تغيرات في الكتلة أثناء التسخين إلى 600 درجة مئوية. تتوافق الخطوة الأولى مع درجة حرارة ذروة DTG البالغة 132 درجة مئوية مع فقدان كتلة بنسبة 12.9%. تتفق هذه القيمة بشكل جيد مع فقدان الكتلة النظري البالغ 12.88% والذي يمكن حسابه بناءً على الكتلة المولية للأموكسيسيلين ثلاثي الهيدرات عند 419 جم/مول وإطلاق جزيئات الماء الثلاثة. يؤكد الشكل 2 أن الغاز المنطلق هو بالفعل ماء فقط
تحقيق DSC مع أغطية بوتقة مثقوبة بشكل مختلف
تم وزن العينات التي تبلغ كتلة كل منها 2.25 مجم في بوتقات ألومنيوم كونكافوس وأُغلقت البوتقات بأغطية مثقوبة بشكل مختلف. فيما يلي صور للثقوب المحضرة. يظهر إطلاق الماء في منحنيات DSC كذروة ماصة للحرارة. وكما يمكن أن نرى بوضوح في الشكل 3، فإن كلاً من بداية الذروة، وعلى وجه الخصوص، قمة كل قمة مقابلة لها تنتقل إلى درجات حرارة أعلى مع انخفاض حجم الثقب. ويؤدي تقليل قطر الثقب بمعامل 11.5 (من 727 ميكرومتر تقريبًا إلى 63 ميكرومتر تقريبًا) إلى إزاحة في درجة حرارة الذروة بمقدار 37 كلفن. بالإضافة إلى ذلك، يتغير شكل الذروة: كلما كان الثقب في الغطاء أصغر، كانت الذروة أضيق وأكثر انحدارًا.
الملخص
عندما تُستخدم بوتقات الألومنيوم ذات الأغطية المثقوبة لاختبار الهيدرات العضوية وغير العضوية، يكون لحجم الثقب تأثير كبير على موضع درجة حرارة ذروة التبخر الحراري الداخلي الناتج. لا يمكن تحقيق استنساخ جيد لنتائج قياس DSC إلا عندما تتضمن ظروف القياس المتطابقة المستخدمة أيضًا حجم ثقب متطابق. وبالمثل، من المتوقع حدوث سلوك مماثل لجميع التفاعلات التي تنطلق فيها الغازات، مثل تفاعلات الاحتراق أو التحلل.