نصائح وحيل
ما هي درجة الحرارة التي يمكن استخدام بوتقات الألومنيوم محكمة الغلق حتى أي درجة حرارة؟
الألومنيوم هو المادة القياسية لبوتقات DSC حتى 600 درجة مئوية. بالنسبة للقياسات، عادةً ما يتم لحام البوتقات والأغطية على البارد في مكبس. غالبًا ما تكون الأغطية مثقوبة (عادةً ما تكون يدويًا)، بحيث لا يتراكم الضغط داخل البوتقة أثناء التبخر بواسطة العينة. ولكن هل الغطاء المثقوب ضروري أيضًا في الجانب المرجعي؟ وهل تعتمد الإجابة على نوع البوتقة؟ في ما يلي، سنتناول مثل هذه الأسئلة.
التجربة
يتم تسخين نوعين مختلفين من بوتقات الألومنيوم الملحومة على البارد إلى 600 درجة مئوية ثم يتم فحصها بصريًا بحثًا عن التشوهات.
تمت مقارنة البوتقات القياسية المصنوعة من الألومنيوم بقطر 6 مم وحجم يصل إلى 40 ميكرولتر مع بوتقات كونكافوس التي يبلغ قطرها 5 مم وحجمها الأقصى 40 ميكرولتر أيضًا.
النتيجة
يُظهر الشكل 1 بوتقات الألومنيوم القياسية محكمة الإغلاق في درجة حرارة الغرفة وبعد التسخين إلى درجات حرارة تتراوح بين 250 درجة مئوية و600 درجة مئوية. عند حوالي 300 درجة مئوية، يبدأ الجزء السفلي من البوتقة في التشوه، وبحلول 600 درجة مئوية، لا يظهر سوى نقطة تلامس واحدة (في المنتصف) مع القاعدة. يظل الغطاء غير متأثر بدرجة الحرارة.
يبدو الوضع مختلفًا بالنسبة لبوتقات كونكافوس (الشكل 2). هنا، ينتفخ الغطاء، بينما لا يُظهر قاع البوتقة أي تغيرات واضحة عند درجة حرارة 600 درجة مئوية.
في الشكل 3، يتم عرض مقارنة مباشرة بين نوعي البوتقة بعد المعالجة الحرارية إلى 600 درجة مئوية.
يكمن سبب اختلاف السلوك المختلف في عمليات التصنيع المختلفة وسماكات المواد المرتبطة بها. يكون الجزء السفلي من بوتقات Concavus® أكثر سمكًا بكثير من الغطاء. ولذلك، فإن الغطاء وليس القاع هو الذي يتشوه عندما يزداد الضغط الداخلي (يتمدد الهواء المغلق أثناء التسخين). ويؤثر القاع المستقر وخاصة التجويف الصغير، الذي يتكون من الشكل المقعر المميز للقاع، تأثيرًا إيجابيًا على قابلية تكرار منحنيات القياس.
إن رقائق الألومنيوم لقاع وغطاء البوتقات القياسية لها نفس السُمك تقريبًا وهي تقريبًا بنفس سُمك أغطية كونكافوس. نظرًا للهندسة الهندسية، يتشوه الجزء السفلي (وليس الغطاء) من البوتقة القياسية عند درجات حرارة أعلى. من حيث المبدأ، تؤدي القاعدة الأقل سمكًا إلى مستوى أقل من المقاومة الحرارية بين البوتقة والمستشعر، وبالتالي إلى حساسية أعلى أيضًا.
الملخص
عادةً ما تؤدي التباينات في منطقة التلامس بين قاع البوتقة والمستشعر أثناء القياس إلى تأثيرات في منحنيات DSC المرتبطة بها، وبالتالي يجب تجنبها. وينطبق ذلك على كل من بوتقة العينة والبوتقة المرجعية.
في حالة العمل مع البوتقات القياسية، يُنصح باستخدام غطاء مثقوب على جانبي العينة والجانب المرجعي بدءًا من 250 درجة مئوية تقريبًا لمنع تشوه قيعان البوتقة.
تكون بوتقات الكونكافوس أكثر ثباتًا في الضغط ويمكن أيضًا تسخينها - بدون العينة - إلى 600 درجة مئوية عند إغلاقها بإحكام. ومع ذلك، في الممارسة العملية، عند استخدام بوتقات العينة ذات الأغطية المثقوبة، تُستخدم الأغطية المثقوبة بشكل عام أيضًا على الجانب المرجعي - في كثير من الأحيان، يحتوي الغطاء على الجانب المرجعي على فتحتين للسماح بتمييز البوتقة المرجعية عن بوتقة العينة.