Tipps & Tricks
Bis zu welcher Temperatur lassen sich hermetisch verschlossene Aluminiumtiegel einsetzen?
Aluminium ist das Standardmaterial für DSC-Tiegel bis 600 °C. Für Messungen werden Tiegel und Deckel typischerweise in einer Presse kaltverschweißt. Oft sind die Deckel (meist manuell) gelocht, so dass es bei Abdampfungen aus der Probe zu keinem Druckaufbau im Innern des Tiegels kommt. Doch ist auch auf der Referenzseite ein gelochter Deckel notwendig? Und kommt es dabei auf den Tiegeltyp an? Diesen Fragen möchten wir im Folgenden nachgehen.
Das Experiment
Zwei verschiedene Sorten kalt-verschweißter Aluminiumtiegel werden in Stickstoffatmosphäre bis 600 °C aufgeheizt und anschließend optisch auf Verformungen überprüft.
Miteinander verglichen werden Standard-Tiegel aus Aluminium mit 6 mm Durchmesser und bis zu 40 μl Volumen sowie Concavus®-Tiegel mit 5 mm Durchmesser und einem Volumen von ebenfalls maximal 40 μl.
Das Ergebnis
Abbildung 1 zeigt hermetisch verschlossene Standard-Aluminiumtiegel bei RT sowie nach Aufheizung zu Temperaturen zwischen 250 °C und 600 °C. Ab etwa 300 °C beginnt sich der Boden des Tiegels zu verformen und weist bei 600 °C nur noch einen punktförmigen Kontakt (in der Mitte) mit der Unterlage auf. Der Deckel bleibt von der Temperatur weitgehend unbeeinflusst.
Anders sieht es bei den Concavus®-Tiegeln aus (Abbildung 2). Hier beult sich der Deckel aus, während der Tiegelboden bei 600 °C keine optischen Veränderungen aufweist.
In Abbildung 3 werden beide Tiegelsorten nach einer Temperaturbehandlung bei 600 °C noch einmal direkt miteinander verglichen.
Der Grund für das unterschiedliche Verhalten liegt in den verschieden Herstellungsverfahren und den damit verbundenen Materialstärken. Bei den Concavus®-Tiegeln ist der Boden wesentlich dicker als der Deckel. Daher verformt sich bei Druckerhöhung im Inneren (die eingeschlossene Luft dehnt sich beim Aufheizen aus) der Deckel eher als der Boden. Ein stabiler Boden und vor allem der kleine Hohlraum, der sich durch die konkave Form des Bodens ausbildet, haben einen positiven Effekt auf die Wiederholbarkeit der Messkurven.
Bei den Standard-Tiegeln besitzen die Aluminiumfolien für Boden und Deckel in etwa gleiche Stärke und sind etwa so dick wie die Concavus®-Deckel. Aufgrund der Geometrie wird bei höheren Temperaturen der Boden (und nicht der Deckel) des Standard-Tiegels deformiert. Im Prinzip hat ein dünnerer Boden aber auch einen kleineren thermischen Widerstand zwischen Tiegel und Sensor und damit eine höhere Empfindlichkeit zur Folge.
Fazit
Variationen in der Kontaktfläche zwischen Tiegelboden und Sensor während einer Messung führen in der Regel zu Effekten in der zugehörigen DSC-Kurve und sind daher zu vermeiden. Dies bezieht sich sowohl auf den Probentiegel als auch auf den Referenztiegel.
Arbeitet man mit Standard-Tiegeln ist es ab ca. 250 °C ratsam, auf Proben- und Referenzseite einen gelochten Deckel zu verwenden, um eine Deformation der Tiegelböden zu verhindern.
Concavus®-Tiegel sind wesentlich druckstabiler und könnten – ohne Probe – auch bis 600 °C in hermetisch verschlossenem Zustand aufgeheizt werden. In der Regel kommen in der Praxis jedoch bei Probentiegeln mit gelochten Deckeln auch auf der Referenzseite gelochte Deckel zum Einsatz – häufig hat der Deckel auf der Referenzseite sogar zwei Löcher, um den Referenztiegel vom Probentiegel unterscheidbar werden zu lassen.