Suggerimenti e trucchi

Fino a quale temperatura si possono utilizzare i crogioli di alluminio sigillati ermeticamente?

box 3in1 con crogioli Concavus®

L'alluminio è il materiale standard per i crogioli DSC fino a 600°C. Per le misurazioni, i crogioli e i coperchi sono tipicamente saldati a freddo in una pressa. I coperchi sono spesso forati (di solito manualmente), in modo che non si crei pressione all'interno del crogiolo durante l'evaporazione del campione. Ma è necessario un coperchio forato anche sul lato di riferimento? E la risposta dipende dal tipo di crogiolo? Di seguito affronteremo domande come queste.

L'esperimento

Due diversi tipi di crogioli di alluminio saldati a freddo sono stati riscaldati a 600°C e poi controllati visivamente per verificare la presenza di deformazioni.

Sono stati confrontati crogioli standard di alluminio con un diametro di 6 mm e un volume massimo di 40 µl con crogioli Concavus® con un diametro di 5 mm e un volume massimo di 40 µl.

Il risultato

La Figura 1 mostra crogioli standard di alluminio sigillati ermeticamente a temperatura ambiente e dopo il riscaldamento a temperature comprese tra 250°C e 600°C. A circa 300°C, il fondo del crogiolo inizia a deformarsi e a 600°C presenta un solo punto di contatto (al centro) con la base. Il coperchio non è influenzato dalla temperatura.

Fig. 1. Crogioli standard di alluminio sigillati ermeticamente a diverse temperature
Fig. 2. Crogioli sigillati ermeticamente Concavus® a RT e 600°C

La situazione è diversa per i crogioli Concavus® (figura 2). In questo caso, il coperchio si rigonfia, mentre il fondo del crogiolo non mostra cambiamenti visibili a 600°C.

Nella figura 3 viene presentato un confronto diretto tra i due tipi di crogioli dopo il trattamento termico a 600°C.

La ragione del diverso comportamento risiede nei diversi processi di fabbricazione e nei relativi spessori dei materiali. Il fondo dei crogioli Concavus® è significativamente più spesso del coperchio. Pertanto, è il coperchio piuttosto che il fondo a deformarsi quando la pressione interna aumenta (l'aria racchiusa si espande durante il riscaldamento). Un fondo stabile e in particolare la cavità small, formata dalla forma concava del fondo, hanno un effetto positivo sulla ripetibilità delle curve di misura.

I fogli di alluminio per il fondo e il coperchio dei crogioli standard hanno all'incirca lo stesso spessore e sono circa altrettanto spessi dei coperchi di Concavus®. A causa della geometria, il fondo (e non il coperchio) del crogiolo standard si deforma a temperature più elevate. In linea di principio, una base più sottile comporta un livello inferiore di resistenza termica tra il crogiolo e il sensore e quindi anche una maggiore sensibilità.

Fig. 3. Confronto tra i due tipi di crogiolo dopo il riscaldamento a 600°C

Sintesi

Le variazioni dell'area di contatto tra il fondo del crogiolo e il sensore durante una misurazione comportano solitamente effetti nelle curve DSC associate e devono pertanto essere evitate. Questo vale sia per il crogiolo campione che per il crogiolo di riferimento.

Se si lavora con crogioli standard, è consigliabile utilizzare un coperchio forato sui lati del campione e del riferimento a partire da circa 250°C, per evitare la deformazione dei fondi dei crogioli.

Concavus® i crogioli standard sono molto più stabili alla pressione e, senza il campione, possono essere riscaldati anche a 600°C se chiusi ermeticamente. In pratica, tuttavia, quando si utilizzano crogioli campione con coperchi forati, si utilizzano generalmente anche coperchi forati sul lato di riferimento; spesso, il coperchio sul lato di riferimento presenta addirittura due fori per consentire di distinguere il crogiolo di riferimento dal crogiolo campione.