Suggerimenti e trucchi
Fino a quale temperatura si possono utilizzare i crogioli di alluminio sigillati ermeticamente?
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/9/a/6/4/9a64469ef0ae00deba30026cf8cc4cad8dd7335a/Sample_Preparation_3in1_Box_01-2399x1599-600x400.webp)
L'alluminio è il materiale standard per i crogioli DSC fino a 600°C. Per le misurazioni, i crogioli e i coperchi sono tipicamente saldati a freddo in una pressa. I coperchi sono spesso forati (di solito manualmente), in modo che non si crei pressione all'interno del crogiolo durante l'evaporazione del campione. Ma è necessario un coperchio forato anche sul lato di riferimento? E la risposta dipende dal tipo di crogiolo? Di seguito affronteremo domande come queste.
L'esperimento
Due diversi tipi di crogioli di alluminio saldati a freddo sono stati riscaldati a 600°C e poi controllati visivamente per verificare la presenza di deformazioni.
Sono stati confrontati crogioli standard di alluminio con un diametro di 6 mm e un volume massimo di 40 µl con crogioli Concavus® con un diametro di 5 mm e un volume massimo di 40 µl.
Il risultato
La Figura 1 mostra crogioli standard di alluminio sigillati ermeticamente a temperatura ambiente e dopo il riscaldamento a temperature comprese tra 250°C e 600°C. A circa 300°C, il fondo del crogiolo inizia a deformarsi e a 600°C presenta un solo punto di contatto (al centro) con la base. Il coperchio non è influenzato dalla temperatura.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/6/7/f/9/67f93060ce054d6fc68495b915d2bb68dcbeda7b/Standard_Aluminum_Crucibles-600x146.webp)
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/1/e/1/f/1e1f904e27e18b42d60a357caabc4c3079c1406a/Hermetically_Sealed_Concavus_Crucibels-615x280.webp)
La situazione è diversa per i crogioli Concavus® (figura 2). In questo caso, il coperchio si rigonfia, mentre il fondo del crogiolo non mostra cambiamenti visibili a 600°C.
Nella figura 3 viene presentato un confronto diretto tra i due tipi di crogioli dopo il trattamento termico a 600°C.
La ragione del diverso comportamento risiede nei diversi processi di fabbricazione e nei relativi spessori dei materiali. Il fondo dei crogioli Concavus® è significativamente più spesso del coperchio. Pertanto, è il coperchio piuttosto che il fondo a deformarsi quando la pressione interna aumenta (l'aria racchiusa si espande durante il riscaldamento). Un fondo stabile e in particolare la cavità small, formata dalla forma concava del fondo, hanno un effetto positivo sulla ripetibilità delle curve di misura.
I fogli di alluminio per il fondo e il coperchio dei crogioli standard hanno all'incirca lo stesso spessore e sono circa altrettanto spessi dei coperchi di Concavus®. A causa della geometria, il fondo (e non il coperchio) del crogiolo standard si deforma a temperature più elevate. In linea di principio, una base più sottile comporta un livello inferiore di resistenza termica tra il crogiolo e il sensore e quindi anche una maggiore sensibilità.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/3/a/b/e/3abe12eb6ad95233fe48764015f087f47f1cd833/Comparison_Crucible_Types-615x255.webp)
Sintesi
Le variazioni dell'area di contatto tra il fondo del crogiolo e il sensore durante una misurazione comportano solitamente effetti nelle curve DSC associate e devono pertanto essere evitate. Questo vale sia per il crogiolo campione che per il crogiolo di riferimento.
Se si lavora con crogioli standard, è consigliabile utilizzare un coperchio forato sui lati del campione e del riferimento a partire da circa 250°C, per evitare la deformazione dei fondi dei crogioli.
Concavus® i crogioli standard sono molto più stabili alla pressione e, senza il campione, possono essere riscaldati anche a 600°C se chiusi ermeticamente. In pratica, tuttavia, quando si utilizzano crogioli campione con coperchi forati, si utilizzano generalmente anche coperchi forati sul lato di riferimento; spesso, il coperchio sul lato di riferimento presenta addirittura due fori per consentire di distinguere il crogiolo di riferimento dal crogiolo campione.