Советы и рекомендации

До какой температуры можно использовать герметичные алюминиевые тигли?

Алюминий является стандартным материалом для тиглей ДСК до 600°C. Для измерений тигли и крышки обычно сваривают холодной сваркой на прессе. Крышки часто прокалывают (обычно вручную), чтобы внутри тигля не создавалось давление при испарении образца. Но нужна ли проколотая крышка и на контрольной стороне? И зависит ли ответ на этот вопрос от типа тигля? Ниже мы рассмотрим эти вопросы.

Эксперимент

Два различных типа холодносварных алюминиевых тиглей нагреваются до 600°C и затем визуально проверяются на наличие деформаций.

Стандартные алюминиевые тигли диаметром 6 мм и объемом до 40 мкл сравнивались с тиглями Concavus^® диаметром 5 мм и максимальным объемом также 40 мкл.

Результат

На рисунке 1 показаны герметичные стандартные алюминиевые тигли при комнатной температуре и после нагревания до температур от 250 до 600°C. При температуре около 300°C дно тигля начинает деформироваться, а к 600°C оно имеет только одну точку контакта (в центре) с основанием. Крышка остается незатронутой температурой.

Рис. 1. Герметично закрытые стандартные алюминиевые тигли при различных температурах

Рис. 2. Герметично закрытые тигли `Concavus^®` при RT и 600°C

В тиглях Concavus^® ситуация выглядит иначе (рис. 2). Здесь крышка выпуклая, в то время как дно тигля не претерпевает видимых изменений при 600°C.

На рисунке 3 представлено прямое сравнение двух типов тиглей после температурной обработки до 600°C.

Причина разного поведения кроется в различных производственных процессах и соответствующей толщине материала. Дно тиглей Concavus^® значительно толще крышки. Поэтому при повышении внутреннего давления (при нагревании воздух расширяется) деформируется именно крышка, а не дно. Устойчивое дно и особенно полость small, образованная фирменной вогнутой формой дна, положительно влияют на воспроизводимость кривых измерений.

Алюминиевая фольга для дна и крышки стандартных тиглей имеет примерно одинаковую толщину и примерно такую же толщину, как крышки Concavus^®. Из-за геометрии дно (а не крышка) стандартного тигля деформируется при более высоких температурах. В принципе, более тонкое дно приводит к снижению теплового сопротивления между тиглем и датчиком и, следовательно, к повышению чувствительности.

Рис. 3. Сравнение двух типов тиглей после нагрева до 600°C

Резюме

Изменения площади контакта между дном тигля и датчиком во время измерения обычно приводят к эффектам в соответствующих кривых ДСК, поэтому их следует избегать. Это относится как к тиглю для образца, так и к эталонному тиглю.

При работе со стандартными тиглями рекомендуется использовать проколотую крышку со стороны образца и эталонного тигля, начиная примерно с 250°C, чтобы предотвратить деформацию дна тигля.

Concavus^® тигли значительно более устойчивы к давлению и могут - без образца - также нагреваться до 600°C в герметичном состоянии. На практике, однако, при использовании тиглей для проб с проколотыми крышками, проколотые крышки обычно используются и на эталонной стороне - часто крышка на эталонной стороне даже имеет два отверстия, чтобы эталонный тигель можно было отличить от тигля для проб.