İpuçları & Püf Noktaları
Hermetik Olarak Mühürlenmiş Alüminyum Potalar Hangi Sıcaklığa Kadar Kullanılabilir?
Alüminyum, 600°C'ye kadar DSC krozeleri için standart malzemedir. Ölçümler için, krozeler ve kapaklar tipik olarak bir preste soğuk kaynaklanır. Kapaklar genellikle delinir (genellikle manuel olarak), böylece numunenin buharlaşması sırasında krozenin içinde basınç oluşmaz. Ancak referans tarafında da delinmiş bir kapak gerekli midir? Ve cevap kroze tipine bağlı mıdır? Aşağıda, bu gibi soruları ele alacağız.
Deney
İki farklı tipte soğuk kaynaklı alüminyum krozeler 600°C'ye kadar ısıtılmış ve ardından deformasyonlar açısından görsel olarak kontrol edilmiştir.
Çapı 6 mm ve hacmi 40 µl'ye kadar olan standart alüminyum krozeler, çapı 5 mm ve maksimum hacmi yine 40 µl olan Concavus® krozelerle karşılaştırılmıştır.
Sonuç
Şekil 1, oda sıcaklığında ve 250°C ile 600°C arasındaki sıcaklıklara ısıtıldıktan sonra hava geçirmez şekilde kapatılmış standart alüminyum krozeleri göstermektedir. Yaklaşık 300°C'de krozenin tabanı deforme olmaya başlar ve 600°C'ye gelindiğinde tabanla sadece tek bir temas noktası (merkezde) sergiler. Kapak sıcaklıktan etkilenmeden kalır.
Durum Concavus® krozeleri için farklı görünmektedir (Şekil 2). Burada kapak şişkinleşirken, kroze tabanı 600°C'de gözle görülür bir değişiklik göstermez.
Şekil 3'te, 600°C'ye kadar sıcaklık işleminden sonra iki pota tipinin doğrudan bir karşılaştırması sunulmaktadır.
Farklı davranışların nedeni, farklı üretim süreçleri ve buna bağlı malzeme kalınlıklarında yatmaktadır. Concavus® krozelerinin tabanı kapaktan önemli ölçüde daha kalındır. Bu nedenle, iç basınç arttığında (ısıtma sırasında kapalı hava genleşir) deforme olan alttan ziyade kapaktır. Stabil bir taban ve özellikle tabanın kendine özgü içbükey şeklinin oluşturduğu small boşluğu, ölçüm eğrilerinin tekrarlanabilirliği üzerinde olumlu bir etkiye sahiptir.
Standart krozelerin tabanı ve kapağı için kullanılan alüminyum folyolar yaklaşık olarak aynı kalınlığa sahiptir ve yaklaşık olarak Concavus® kapakları kadar kalındır. Geometri nedeniyle, standart krozenin tabanı (kapağı değil) daha yüksek sıcaklıklarda deforme olur. Prensip olarak, daha ince bir taban, kroze ve sensör arasında daha düşük bir termal direnç seviyesine ve dolayısıyla daha yüksek hassasiyete neden olur.
Özet
Bir ölçüm sırasında kroze tabanı ile sensör arasındaki temas alanındaki değişiklikler genellikle ilgili DSC eğrilerinde etkilere yol açar ve bu nedenle kaçınılmalıdır. Bu durum hem numune krozesi hem de referans krozesi için geçerlidir.
Standart krozelerle çalışılıyorsa, kroze tabanlarının deformasyonunu önlemek için yaklaşık 250°C'den itibaren numune ve referans taraflarında delikli bir kapak kullanılması tavsiye edilir.
Concavus® krozeler önemli ölçüde daha fazla basınca dayanıklıdır ve hava geçirmez şekilde kapatıldığında - numune olmadan - 600°C'ye kadar ısıtılabilir. Bununla birlikte, pratikte, delikli kapaklı numune krozeleri kullanıldığında, genellikle referans tarafında da delikli kapaklar kullanılır - çoğu zaman, referans tarafındaki kapak, referans krozesinin numune krozesinden ayırt edilmesini sağlamak için iki deliğe sahiptir.