قصة نجاح العميل
التحليل الحراري في معهد ماكس بلانك للفيزياء الكيميائية للمواد الصلبة في دريسدن
دراسة حالة من إعداد سوزان شارساخ والدكتور ماركوس شميدت حول أنظمة التحليل الحراري التي تدعم التركيب والنمو البلوري في معهد ماكس بلانك.
ماكس-بلانك-جيسيلشافت هي الهيئة المسؤولة عن عدد كبير من منشآت البحوث الأساسية في ألمانيا وخارجها. وبفضل معاهدها ومنشآتها البالغ عددها 84 معهداً ومنشأة، فهي أنجح منظمة بحثية في ألمانيا والرائدة الدولية للعلوم الألمانية: فإلى جانب خمسة معاهد في الخارج، تدير 20 مركزاً تابعاً لماكس بلانك مع شركاء مثل جامعة برينستون في الولايات المتحدة الأمريكية، وجامعة ساينس بو في باريس، فرنسا، وكلية لندن الجامعية وجامعة طوكيو في اليابان.
تُجري معاهد ماكس بلانك أبحاثاً حرة ومستقلة في مجالات علوم الحياة والعلوم الطبيعية والإنسانية، وغالباً ما تكون على أساس متعدد التخصصات. ومع وجود 31 فائزًا بجائزة نوبل، فهي تضاهي أفضل المؤسسات البحثية وأكثرها شهرة في العالم.
المصدر: www.mpg.de
„تدعم أدوات التحليل الحراري NETZSCH عملية التخليق والنمو البلوري في المعهد. وعلى وجه الخصوص، يتيح اقتران جهاز Skimmer تحديد الغازات القابلة للتكثيف بسهولة مثل الزرنيخ أو التيلوريوم أو الأبخرة المعدنية المختلفة، حتى في درجات الحرارة العالية.“
معهد ماكس بلانك للفيزياء الكيميائية للمواد الصلبة في دريسدن
تأسس معهد ماكس بلانك للفيزياء الكيميائية للمواد الصلبة في دريسدن(MPI CPfS) في عام 1995، ويضم قسمين بحثيين موجهين كيميائياً وقسمين بحثيين موجهين فيزيائياً بالإضافة إلى العديد من مجموعات ماكس بلانك البحثية المستقلة التي تضم حالياً 250 موظفاً.
يقدم المعهد نتائج من خلال البحث التجريبي في الأطوار البينية الفلزية والخصائص الكيميائية والفيزيائية والهيكلية الجديدة للمواد ذات الخصائص الفلزية وشبه الموصلة. على سبيل المثال، يتم التحقيق في أشكال المغناطيسية أو الموصلية الفائقة أو التحولات بين الفلزات وأشباه الموصلات. ومن خلال تطوير طرق تخليق جديدة أو بديلة، يتم الحصول على مركبات ثم توصيفها بالتفصيل. تشكل الرؤى حول كيفية ارتباط التركيب الكيميائي والتركيب البلوري بالخصائص الفيزيائية الأساس لاكتشاف وفهم الظواهر الجديدة في المركبات المركبة. ويمكن استخدام ذلك لتطوير المواد والأجهزة.
تعتمد MPI CPfS على حلول من NETZSCH
يتم تشغيل مختبر خدمة مركزي للتحليل الحراري في المعهد منذ أكثر من 20 عاماً. ويشمل مجمع المعدات جهازين DSC 404 C Pegasus®، وجهازين DSC 404 F1 Pegasus®، وجهاز STA 409، وخليةDTA 404/7 وخليةDTA 404/7، وجهاز STA 449 F3 Jupiter®. يتم تركيب STA 449 C Jupiter® في صندوق غاز خامل من MBraun، بينما يتم تشغيل STA 409 CD، الذي يقترن بمطياف الكتلة QMG 422 عبر مقياس الكتلة عبر Skimmer، في مثل هذا الصندوق - وهو حل تم تطويره للمعهد من قبل NETZSCH بالتعاون مع MBraun. تم تجهيز الأجهزة بأفران البلاتين أو الروديوم أو كربيد السيليكون أو الجرافيت. تغطي هذه الأفران نطاق درجات الحرارة من درجة حرارة الغرفة إلى 2000 درجة مئوية كحد أقصى. تتوفر كل من أجواء الغازات الخاملة (الأرجون أو الهيليوم) والغازات التفاعلية - النيتروجين أو الأكسجين أو الأرجون/الهيدروجين - للقياس. غالبًا ما يتم قياس العينات أو العينات القابلة للأكسدة بسهولة في أمبولات معدنية مغلقة تحت غاز خامل. لذلك، عند تركيب الأجهزة وتشغيلها، يتم التركيز على الضغط الجزئي للأكسجين المنخفض داخل نظام القياس. ويتم تحقيق ذلك، من بين طرق أخرى، باستخدام نظام OTS® في جميع الأجهزة، من خلال وجود أنابيب ثابتة (أنابيب من الفولاذ المقاوم للصدأ) في الأجهزة، ومن خلال التنظيف الإضافي للغازات الخاملة المستخدمة. يمكن تحليل العينات الحساسة بشكل خاص للهواء و/أو الرطوبة في الأنظمة المدمجة في صناديق الغازات الخاملة.
يتم تحليل ما يصل إلى 1500 عينة سنويًا في مختبر الخدمة لدينا. ويتم تحليل مركبات جميع العناصر المستقرة غير المشعة تقريبًا باستثناء الغازات النبيلة. ويتمثل التحدي الخاص في معظم الحالات في اختيار البوتقة أو مادة الأمبولة المناسبة. بالإضافة إلى العديد من البوتقات المختلفة التي توفرها NETZSCH، غالبًا ما يتم استخدام أمبولات معدنية مصنوعة من التنتالوم أو النيوبيوم، والتي يتم تزويدها بطبقات خزفية مصنوعة من Al2O3 أو Y2O3 أو ZrO2 أو AlN أو BN أو الكربون الزجاجي، من بين أشياء أخرى. تم تطوير هذه الأمبولات وتصنيعها في ورشة المعهد. يتم لحام الأمبولات المملوءة بالمواد المراد قياسها باستخدام فرن القوس الكهربائي.
تدعم أنظمة التحليل الحراري التخليق والنمو البلوري في المعهد من خلال تحديد درجات حرارة الانصهار والتصلب ودرجات حرارة الانتقال الطوري ودرجات حرارة التفاعل، ومن خلال تحليل سلوك التحلل الحراري. كما يتم تحليل الاستقرار الحراري والتفاعلية في أجواء مختلفة. تُستخدم الطريقة التحليلية أيضًا بالتعاون مع طرق أخرى لتحليل المخططات الطورية. يمكن أيضًا تحديد البيانات الديناميكية الحرارية. يعد فهم السلوك الحراري أمرًا أساسيًا لتحقيق الخطوة من مركب إلى مادة قابلة للتطبيق.
الشكل 4: قياس DSC لمرحلة الضغط العالي Ca/Si (كتلة العينة 1.5 مجم). تُظهر الإشارة الطاردة للحرارة في منحنى التسخين تحول طور الضغط العالي القابل للاستقرار في شكله المستقر ديناميكيًا حراريًا.
الشكل 5: قياس DSC على Be3.43Ru (كتلة العينة 43 مجم) في أمبولة تانتالوم ملحومة مع ZrO2 إدراج
الجمع بين الأداة الفريدة من نوعها
نظام اقتران مقياس الاقتران بالمقياس الرباعي القطب للمطياف الكتلي ومقياس الطيف الكتلي STA
يُعدّ القرص المدمج STA 409 CD المزود بفرنSKIMMER الذي يتيح اقترانًا مباشرًا بمطياف الكتلة الرباعي الأقطاب QMG 422 أداة مهمة لتحليل سلوك التحلل الحراري للمركبات أو المرحلة الغازية التي تنطلق أثناء التفاعلات الكيميائية. ويمكن استخدامه لتحديد الأنواع التي يتم إطلاقها في وقت واحد أثناء التحلل ولا يمكن تمييزها باستخدام الطريقة "غير المباشرة" لقياس الجاذبية الحرارية، ولكن يمكن الكشف عنها مباشرة في مطياف الكتلة.
يتيح النظام قياسات تصل إلى 1200 درجة مئوية والكشف عن أنواع الغازات حتى 512 وحدة كتلة ذرية. وعلى وجه الخصوص، يتيح اقتران Skimmer إمكانية تحديد الغازات القابلة للتكثيف بسهولة مثل الزرنيخ أو التيلوريوم أو الأبخرة المعدنية المختلفة، حتى في درجات الحرارة العالية.
ميزة أخرى: نظرًا لحساسيته العالية، يمكن لمطياف الكتلة أيضًا اكتشاف المواد الخفيفة جدًا مثل الهيدروجين أو الكميات الصغيرة من جزيئات الغازات المتبخرة بفضل طريقة العد الفيزيائي، والتي تتناقض مع طريقة الوزن في قياس الثقل الحراري.
الشكل 7: الطيف الكتلي للطور الغازي فوق Cu2OSeO3 عند درجة حرارة 606 درجة مئوية لتحديد جسيمات الغاز ذات الصلة بناءً على الكتلة ونمط النظير.
الشكل 8: فقدان الكتلة المعتمد على درجة الحرارة بالارتباط مع مختلف جسيمات الغاز المكتشفة بواسطة قياس الطيف الكتلي: m/z 16 (O+)، 32 (O2+)، 80 (+Se2)، 96 (SeO+)، 112 (SeO2+)، 160 (Se2+) للتحلل الحراري لـ Cu2OSeO3.
الشكل 9: فقدان الكتلة المعتمد على درجة الحرارة بالترابط مع منحنيات التيار الأيوني للأيونات المتشظية S2+، S6+، S4+، S5+، S3+، TeS2+، Te+، Te+، S7+، TeS4+، TeS4+، TeS+، Cd+. تتفاعل مادة CdTe الصلبة مع الكبريت لتكوين CdS الصلبة وإطلاق التيلوريوم في الطور الغازي، حيث لا يمكن ملاحظة أي تبخر للكادميوم. يزيد الكبريت الزائد الموجود من تطاير التيلوريوم بشكل كبير من خلال تكوين أنواع غاز Te-S.
نحن نعمل مع NETZSCH منذ 25 عامًا. وخلال هذا الوقت، استفدنا من خدمة العملاء الممتازة والاستعداد الدائم لتطوير حلول خاصة لمعهدنا.
سوزان شارساخ والدكتور ماركوس شميدت
نشكركم جزيل الشكر على مشاركتكم هذه الأفكار المثيرة للاهتمام في عملكم البحثي. نحن نتطلع إلى استمرار شراكتنا.
نبذة عن المؤلفين
ماركوس شميت، من مواليد عام 1967، درس الكيمياء وأكمل الدكتوراه في جامعة دريسدن التقنية في مجال التحقيقات الكيميائية الحرارية لهاليدات أكسيد البزموت. منذ عام 2000، يعمل باحثًا مشاركًا في معهد ماكس بلانك للفيزياء الكيميائية للمواد الصلبة في دريسدن حيث تشمل مواضيع أبحاثه تفاعلات الغاز الصلب مثل تبلور المرحلة الغازية والسلوك الكيميائي الحراري للمواد غير العضوية مع التركيز على التحليل الحراري. وهو مؤلف مشارك في تأليف كتاب "Chemische Transportreaktionen" (مع M. Binnewies، R. Glaum، P. Schmidt).
سوزان شارساخ، من مواليد عام 1981، مساعدة كيميائية تقنية مؤهلة، تعمل في معهد ماكس بلانك للفيزياء الكيميائية للمواد الصلبة في دريسدن منذ عام 1999. وقد لعبت دورًا حاسمًا في إعداد وتطوير مختبر التحليل الحراري وساهمت بشكل كبير في الجودة العالية لنتائج التحليل بفضل سنوات خبرتها العديدة.
