Εισαγωγή
Από την ανάπτυξη της μεθόδου laser flash από τους Parker et al. το 1961 [1], έχουν γίνει διάφορες βελτιώσεις σε αυτή τη μέθοδο για τον μη επαφής, μη καταστροφικό προσδιορισμό της θερμικής διαχυτότητας. Σήμερα, το υλικό και το λογισμικό πρέπει να επιτρέπουν μετρήσεις σε διαφορετικές γεωμετρίες, σχήματα και μορφές δειγμάτων. Έγινε απαραίτητο η συσκευή λέιζερ/φωτοβολίδας (LFA) να μπορεί να ελέγχει όχι μόνο στερεά, αλλά και κονιορτοποιημένα, υγρά, θρυμματισμένα και πορώδη δείγματα. Για το λόγο αυτό, πρέπει να παρέχονται ορισμένες προϋποθέσεις υλικού, όπως ειδικές υποδοχές δειγμάτων. Επιπλέον, τα μοντέλα λογισμικού που λαμβάνουν υπόψη την επίδραση του σχήματος και της μορφής του δείγματος αποκτούν ολοένα και μεγαλύτερη σημασία για τον ακριβή προσδιορισμό της θερμικής διαχυτότητας (a), της θερμικής αγωγιμότητας (λ) και της ειδικής θερμοχωρητικότητας (Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp).
Τα τελευταία χρόνια, το NETZSCH βελτιώνει και αναπτύσσει συνεχώς μοντέλα υπολογισμού, διορθώσεις και μαθηματικές πράξεις που λαμβάνουν υπόψη την απώλεια θερμότητας σε συνδυασμό με τη διόρθωση παλμών, την ακτινοβολία, τα πολυστρωματικά συστήματα, τις δοκιμές σε επίπεδο, τις διορθώσεις βασικής γραμμής, κ.λπ. Το παρόν σημείωμα εφαρμογής παρουσιάζει το μοντέλο διείσδυσης που βασίζεται στο McMasters [2] για μετρήσεις σε πορώδη υλικά.
Τα πορώδη υλικά αποτελούν πρόκληση - αλλά όχι για το μοντέλο διείσδυσης
Για τις συνήθεις μετρήσεις flash, η μπροστινή πλευρά του δείγματος απορροφά τη συνολική ενέργεια. Στη συνέχεια, ένα θερμικό κύμα θα διατρέξει το πάχος του δείγματος πριν φτάσει στην πίσω πλευρά (σχήμα 1). Για τα πορώδη υλικά, το NETZSCH έχει τώρα εισαγάγει το μοντέλο διείσδυσης (σχήμα 2) που περιλαμβάνει τις ακόλουθες εκτιμήσεις:
- Η απορρόφηση της ενέργειας του παλμού δεν περιορίζεται πλέον στην εμπρόσθια όψη
- Η απορρόφηση επεκτείνεται σε ένα λεπτό στρώμα στο πάχος του δείγματος
- Τα στρώματα απορρόφησης μπορούν να αντιμετωπιστούν ως η μέση ελεύθερη διαδρομή στο υλικό
Η συνεκτίμηση αυτών των πτυχών οδηγεί σε μια εκθετικά φθίνουσα αρχική κατανομή θερμοκρασίας στο εσωτερικό του δοκιμίου. Η εφαρμογή αυτής της προσέγγισης, η οποία λαμβάνει υπόψη το πορώδες του υλικού, έχει ως αποτέλεσμα τη βελτίωση της ακρίβειας και της ακρίβειας των τιμών της θερμικής διάχυσης, της θερμικής αγωγιμότητας και της ειδικής θερμοχωρητικότητας που προσδιορίζονται.
Συνθήκες μέτρησης
Μια μόνωση από τσόχα γραφίτη μετρήθηκε μεταξύ θερμοκρασίας δωματίου και 90°C με το NETZSCH LFA 427 και, για λόγους σύγκρισης, με το μετρητή ροής θερμότητας NETZSCH HFM 436 Lambda. Τα πάχη των δοκιμίων ανήλθαν σε 5,4 mm και 20 mm, αντίστοιχα. Η πυκνότητα προσδιορίστηκε σε 0,082 g/cm3 στους 20°C.
Αποτελέσματα μέτρησης
Στο Σχήμα 3 απεικονίζονται: α) τα αποτελέσματα των μετρήσεων LFA που καταδεικνύουν την πορεία της παρακολουθούμενης θερμικής διάχυσης με βάση το μοντέλο διείσδυσης, β) τα βιβλιογραφικά δεδομένα της ειδικής θερμοχωρητικότητας του γραφίτη POCO και γ) η υπολογισμένη θερμική αγωγιμότητα με βάση την εξίσωση:
με
λ = θερμική αγωγιμότητα
α = θερμική διαχυτότητα
ρ = πυκνότητα
Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp = ειδική θερμοχωρητικότητα
Η μέτρηση της LFA αξιολογήθηκε αρχικά με το τυπικό μοντέλο (Cowan, [3]) και μια δεύτερη φορά με το μοντέλο Penetration. Το Σχήμα 4 δείχνει σαφώς ότι η ίδια μέτρηση δίνει διαφορετικά αποτελέσματα θερμικής αγωγιμότητας όταν χρησιμοποιούνται διαφορετικά μοντέλα υπολογισμού. Το ερώτημα σχετικά με το ποιο είναι το καλύτερο αποτέλεσμα μπορεί να απαντηθεί με τον έλεγχο της αύξησης του σήματος (σχήμα 5).
Το σχήμα 5 δείχνει την αύξηση του σήματος του ανιχνευτή. Το αριστερό διάγραμμα απεικονίζει τη χρήση του τυπικού μοντέλου. Δείχνει σαφώς ότι το τυπικό μοντέλο αποδίδει ανεπαρκή προσαρμογή του μοντέλου. Στην περίπτωση αυτή, η θερμική διαχυτότητα προσδιορίζεται σε 0,753 mm2/s- μια τιμή πολύ υψηλή για το υπό εξέταση υλικό. Ωστόσο, προκύπτει εξαιρετική προσαρμογή μοντέλου όταν χρησιμοποιείται προσαρμογή με βάση το μοντέλο διείσδυσης (δεξί διάγραμμα). Η προκύπτουσα τιμή της θερμικής διαχυτότητας, a = 0,626 mm2/s, είναι περίπου 17% χαμηλότερη και, λόγω της βελτιωμένης προσαρμογής, πολύ πιο αξιόπιστη από εκείνη που επιτυγχάνεται με το τυπικό μοντέλο Cowan.
Η θερμική αγωγιμότητα είναι ανάλογη της θερμικής διαχυτότητας και επομένως οι τιμές είναι υψηλότερες και για τα τυπικά υλικά. Η αξιοπιστία των αποτελεσμάτων που λαμβάνονται με το μοντέλο διείσδυσης επιβεβαιώνεται από μετρήσεις HFM στο ίδιο υλικό. Τα αποτελέσματα LFA και HFM βρίσκονται σε καλή συμφωνία- η μέγιστη απόκλιση είναι μικρότερη από ±6% (σχήμα 6).
Συμπέρασμα
Μαζί με τα διάφορα μοντέλα classical (π.χ. Cowan 5/10, Parker, βελτιωμένο Cape-Lehman κ.λπ.), το λογισμικό NETZSCH LFA Proteus® περιλαμβάνει πολλά διαφορετικά μοντέλα υπολογισμού, διορθώσεις και μαθηματικές πράξεις. Ένα από αυτά είναι το μοντέλο διείσδυσης, το οποίο είναι κατάλληλο ειδικά για πορώδη υλικά και υλικά με τραχιά επιφάνεια. Αυτή η ειδική λειτουργία του λογισμικού LFA Proteus® περιλαμβάνει τη διείσδυση της φωτεινής λάμψης στο δείγμα πέρα από την πραγματική θερμαινόμενη επιφάνεια. Λαμβάνει υπόψη το πορώδες του δείγματος, το οποίο προκαλεί την εναπόθεση μέρους της ενέργειας της φωτεινής λάμψης στο εσωτερικό του δείγματος. Αυτό σημαίνει ότι το μοντέλο διείσδυσης λαμβάνει υπόψη την απορρόφηση της ενέργειας του παλμού σε ένα λεπτό στρώμα στο πάχος του δείγματος. Άλλες αξιόπιστες μέθοδοι, όπως ο μετρητής ροής θερμότητας (HFM), επιβεβαιώνουν τα αποτελέσματα LFA που λαμβάνονται με την εφαρμογή του μοντέλου διείσδυσης για τον υπολογισμό της θερμικής διαχυτότητας/αγωγιμότητας.