NETZSCH LFAソフトウェアにおける浸透モデル - 多孔質材料がようやく適切に扱えるようになった！

はじめに

1961年にParkerらによってレーザーフラッシュ法が開発されて以来[1]、非接触で非破壊的に熱拡散率を測定するこの方法には様々な改良が加えられてきました。現在では、ハードウェアとソフトウェアによって、さまざまな試料形状、形状、形態での測定が可能になっています。レーザー/ライトフラッシュ装置(LFA)は、固体だけでなく、粉体、液体、砕けた試料、多孔質試料も試験できることが必要になりました。このため、特定の試料ホルダーなど、特定のハードウェアを前提条件として用意する必要がある。さらに、熱拡散率（a）、熱伝導率（λ）、比熱容量（_{比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp}）を正確に求めるためには、試料の形状や形態の影響を考慮したソフトウェアモデルがますます重要になってきています。

近年、NETZSCH 、パルス補正、輻射、多層システム、面内試験、ベースライン補正などと組み合わせて、熱損失を考慮した計算モデル、補正、数学的演算を継続的に改良、開発してきました。このアプリケーションノートでは、多孔質材料の測定について、McMasters [2]に基づくペネトレーションモデルを紹介します。

多孔質材料は難題である - しかし、ペネトレーション・モデルにとってはそうではない。

標準的なフラッシュ測定では、試験片の前面が全エネルギーを吸収します。その後、熱波は試験片の厚さを伝わり、後面に到達します（図1）。多孔質材料については、NETZSCH 、以下の点を考慮したPenetrationモデル（図2）を導入しました：

• パルスエネルギーの吸収はもはや前面に限定されない。
• 吸収は試料の厚さまで薄い層にわたって拡張される。
• 吸収層は材料内の平均自由行程として扱うことができる。

これらの点を考慮すると、試料内の初期温度分布は指数関数的に減衰することになります。材料の空隙率を考慮したこのアプローチを適用することで、熱拡散率、熱伝導率、比熱容量の測定値の精度と正確性が向上します。

測定条件

グラファイトフェルト断熱材を、NETZSCH LFA 427 、比較のためにNETZSCH ヒートフローメーターHFM 436Lambda 、室温から90℃の間で測定した。試験片の厚さはそれぞれ5.4mmと20mmであった。密度は20℃で0.082g^/cm3であった。

測定結果

図3は、a) POCOグラファイトの比熱容量の文献データ、b) POCOグラファイトの比熱容量の文献データ、c) 式に基づく熱伝導率の計算結果を示すLFAの測定結果である：

λ = а - ρ -_{比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp}

λ＝熱伝導率
α＝熱拡散率
ρ＝密度
比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp＝比_熱容量。

LFA測定は、まず標準モデル（Cowan, [3]）で評価し、2回目はPenetrationモデルで評価した。図4は、同じ測定結果でも計算モデルが異なると熱伝導率が異なることを明確に示しています。どちらの結果が優れているかという疑問は、信号の増加（図5）を確認することで答えることができます。

図5は検出器信号の上昇を示しています。左のプロットは標準モデルを使用した場合を示しています。左のプロットは標準モデルを使用したもので、標準モデルではモデルフィットが不十分であることがわかります。この場合、熱拡散率は0.753 mm2^/sと決定され、これは調査した材料に対して高すぎる値である。しかし、Penetrationモデル（右のプロット）に基づくフィットを使用すると、優れたモデルフィットが得られます。結果として得られた熱拡散率a = 0.626^mm2/sは、標準的なCowanモデルで得られた値よりも約17%低く、適合度が向上したため、信頼性がはるかに高くなりました。

熱伝導率は熱拡散率に比例するため、標準的な材料でも値は高くなります。Penetrationモデルで得られた結果の信頼性は、同じ材料のHFM測定によって確認されました。LFAとHFMの結果はよく一致しており、最大偏差は±6%未満です（図6）。

結論

NETZSCH LFAProteus ソフトウェアには、様々な古典的モデル（例：Cowan 5 / 10、Parker、改良型Cape-Lehmanなど）に加え、様々な計算モデル、補正、数学演算が含まれています。そのうちのひとつが浸透モデルで、多孔質材料や表面が粗い材料に特に適しています。LFAProteus ソフトウェアのこの特別な機能は、実際の加熱面を超えた試料内への光フラッシュの浸透に関係します。これは試験片の多孔性を考慮したもので、これにより光フラッシュのエネルギーの一部が試験片内部に蓄積されます。つまり、ペネトレーションモデルは、パルスエネルギーが薄い層を超えて試験片の厚さに吸収されることを考慮に入れています。熱拡散率/熱伝導率の計算にPenetrationモデルを適用して得られたLFAの結果は、HFM（Heat Flow Meter）のような他の信頼性の高い方法でも確認できます。