はじめに
レーザーフラッシュ分析（LFA）は、円筒形試料の面内方向における熱拡散率を測定するために最も一般的に使用されていますが、専用の試料ホルダーを使用することで、面内方向におけるこの熱物性の評価も可能になります。 この構成では、専用の試料ホルダーに 2 つのマスクが装備されており、試料の異なる領域をフラッシュ光と検出器に選択的にさらすことで、試料内部での半径方向の熱拡散を強制します。
従来、これらのマスクは、500°C を超える温度での測定を可能にするため、ステンレス鋼で作られていました。 この設計は、熱拡散率の高い材料には適していますが、熱拡散率が約 10 mm2/s 以下の試料については、測定精度、再現性、そして極端な場合には結果の全体的な信頼性を著しく損なうことになります。 これは、このような熱拡散率がステンレス鋼と同等かそれ以下であるため、測定中に試料ホルダーが検出器の信号に大きな影響を与えることが原因です。
この制限を克服するために、面内測定用の PEEK 製試料ホルダー（図 1）が開発されました。 PEEK の低い熱拡散率に加え、試料との接触を低減する設計と、最大 3 枚の下部マスクの使用により、ホルダーが測定に及ぼす影響を最小限に抑えています。その結果、このサンプルホルダーを使用することで、250°C までの低熱拡散率材料について、信頼性の高い面内熱拡散率の評価が可能になります。
材料および方法
PEEK製試料ホルダーを用いた面内測定の測定精度は、熱拡散率の低い材料について、Pyroceram® 9606およびPyrex® 7740の試験片を用いて評価された。さらに、純銅試料の分析を通じて、熱拡散率の高い材料に対するこの試料ホルダーの性能も評価された。 すべての試料の直径は25.0～25.3 mm、厚さは240～530 μmであった。
分析に先立ち、フラッシュ光および赤外線検出器にさらされる試料領域には、表面の吸収および放射特性を高めるためにグラファイトスプレーを塗布し、上面および下面の残りの領域は未処理のままとした。すべての測定は、InSb検出器を搭載したLFA 717 HyperFlash® を用いて、窒素雰囲気下で実施された。
銅試料の測定には、面内測定用のPEEK製試料ホルダーを単一の下部マスク構成で使用し、データ解析にはNETZSCH のProteus® ソフトウェアに実装された「In-Plane Model」を用いた。 低熱拡散率材料の特性評価には、3つの下部マスクを備えた試料ホルダーを使用し、低熱拡散率材料用の「In-Plane low-λ Model」を用いてデータを解析した。
結果と考察
図2a、3a、および4aは、Cu、Pyroceram® 9606、およびPyrex® 7740の各試料について得られた熱拡散率の結果を示しています。 データ解析では、Cu および Pyroceram® 9606 試料について、フラッシュ事象（時間の原点）から半減期t1/2 の 10 倍までの検出器信号に In-Plane モデルを当てはめました（図 2b および 3b）。 検出器信号と LFA モデルとの間に良好な一致が見られたことから、得られた結果の信頼性が示唆されます。文献値と比較すると、Cu 試料で観察された偏差は、調査した全温度範囲において ±3% を大きく下回っています。
Pyroceram® 9606 試料については、100°C 以下の温度域で同等の測定精度が確認された。 しかし、面内熱拡散率が低下するにつれて、測定精度はわずかに低下します。得られた結果は、1.5mm2/s 未満の熱拡散率について、文献値に対して約 6% の偏差を示しています。
Pyrex® 7740 試料については、検出器信号に対する In-Plane モデルのフィッティングは 18000 ms に制限された（図 4b）。 測定時間が長くなると、試料ホルダーの影響が著しく顕著になり、その結果、モデルと検出器信号との一致度が低下し、測定の不確かさも増大する。この試料で観測された偏差は、対応する文献値に対して約10%である。
概要
この結果は、250°Cまでの温度範囲における面内測定において、PEEK製試料ホルダーが適していることを示しています。 最適化された設計とPEEKの低い熱拡散率のおかげで、熱拡散率が1 mm²/sをわずかに下回る材料であっても、面内LFAによる特性評価が可能となり、低拡散率材料の面内測定におけるLFAの適用範囲が大幅に拡大されました。