Introdução
Embora a Análise por Flash de Laser (LFA) seja mais comumente utilizada para medir a Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica de amostras cilíndricas na direção transversal ao plano, suportes de amostra especializados também permitem a caracterização dessa propriedade termofísica na direção do plano. Nessa configuração, o suporte de amostra dedicado é equipado com duas máscaras que expõem seletivamente diferentes regiões da amostra ao flash de luz e ao detector, forçando assim a difusão radial de calor dentro da amostra.
Tradicionalmente, essas máscaras são feitas de aço inoxidável para permitir medições em temperaturas que chegam a ultrapassar 500 °C. Embora esse projeto seja adequado para materiais que apresentam alta Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica, ele compromete significativamente a precisão da medição, a reprodutibilidade e, em casos extremos, a confiabilidade geral dos resultados para amostras com difusividades térmicas de aproximadamente 10 mm²/s ou inferiores. Isso ocorre porque tais valores de Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica são comparáveis ou inferiores aos do aço inoxidável, levando a uma influência significativa do suporte de amostra no sinal do detector durante a medição.
O suporte de amostra em PEEK para medições no plano (Figura 1) foi desenvolvido para superar essa limitação. A baixa Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica do PEEK, combinada com um projeto que reduz o contato com a amostra e o uso de até três máscaras inferiores, minimiza a influência do suporte na medição. Como resultado, esse suporte de amostra permite a caracterização confiável da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica no plano de materiais de baixa Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica em temperaturas de até 250 °C.
Materiais e Métodos
A precisão da medição utilizando o suporte de amostra em PEEK para medições no plano foi avaliada para materiais com baixa Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica, utilizando amostras de Pyroceram® 9606 e Pyrex® 7740. Além disso, o desempenho desse suporte de amostra para materiais com alta Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica foi avaliado por meio da análise de uma amostra de cobre puro. Todas as amostras tinham diâmetro entre 25,0 e 25,3 mm e espessura variando de 240 a 530 μm.
Antes da análise, as regiões da amostra expostas ao flash de luz e ao detector infravermelho foram revestidas com spray de grafite para melhorar as propriedades de absorção e emissão da superfície, enquanto as áreas restantes das superfícies superior e inferior foram deixadas sem revestimento. Todas as medições foram realizadas em atmosfera de nitrogênio utilizando um sistema de medição de Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica ( LFA 717 HyperFlash® ) equipado com um detector de InSb.
Para as medições da amostra de cobre, utilizou-se o suporte de amostra PEEK para medições no plano, em uma configuração com uma única máscara inferior, e a análise dos dados foi realizada utilizando o Modelo no Plano implementado no software NETZSCH Proteus®® . Para a caracterização de materiais de baixa Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica, foram utilizados suportes de amostra com uma configuração de três máscaras inferiores, e os dados foram analisados utilizando o “Modelo In-Plane low-λ” para materiais de baixa difusividade térmica.
Resultados e Discussão
As Figuras 2a, 3a e 4a mostram os resultados da difusividade térmica obtidos para as amostras de Cu, Pyroceram® 9606 e Pyrex® 7740. Durante a análise dos dados, o modelo In-Plane foi ajustado ao sinal do detector desde o evento de flash (origem temporal) até dez vezes o tempo de meia-vida,t1/2, para as amostras de Cu e Pyroceram® 9606 (Figuras 2b e 3b). A boa concordância entre o sinal do detector e o modelo LFA indica a confiabilidade dos resultados obtidos. Em comparação com os valores da literatura, os desvios observados para a amostra de Cu estão bem abaixo de ±3% em toda a faixa de temperatura investigada.
Para a amostra de Pyroceram® 9606, observou-se uma precisão de medição comparável em temperaturas abaixo de 100 °C. No entanto, à medida que a difusividade térmica no plano diminui, a precisão da medição é ligeiramente reduzida. Os resultados obtidos apresentam desvios de aproximadamente 6% em relação aos valores da literatura para difusividades térmicas inferiores a 1,5 mm²/s.
Para a amostra de Pyrex® 7740, o ajuste do modelo In-Plane ao sinal do detector foi limitado a 18.000 ms (Figura 4b). Em tempos de medição mais longos, a influência do suporte da amostra torna-se significativamente mais pronunciada, resultando em menor concordância entre o modelo e o sinal do detector, bem como em maior incerteza de medição. O desvio observado para esta amostra é de aproximadamente 10% em relação ao valor correspondente da literatura.
Resumo
Os resultados demonstram a adequação do suporte de amostra em PEEK para medições no plano a temperaturas de até 250 °C. Graças ao seu projeto otimizado e à baixa difusividade térmica do PEEK, é possível realizar a caracterização por LFA no plano de materiais com difusividades térmicas até mesmo ligeiramente abaixo de 1 mm²/s, ampliando significativamente a aplicabilidade da LFA às medições no plano de materiais de baixa difusividade.