Inledning
Även om laserblinkanalys (LFA) oftast används för att mäta värmediffusionskoefficienten hos cylindriska prover i riktningen tvärs över planet, möjliggör specialanpassade provhållare även karakterisering av denna termofysiska egenskap i riktningen längs planet. I denna konfiguration är den specialanpassade provhållaren utrustad med två masker som selektivt exponerar olika delar av provet för ljusblixt och detektorn, vilket tvingar fram radiell värmediffusion inuti provet.
Traditionellt är dessa masker tillverkade av rostfritt stål för att möjliggöra mätningar vid temperaturer på upp till 500 °C. Även om denna konstruktion är väl lämpad för material med hög värmediffusionsförmåga, försämrar den avsevärt mätnoggrannheten, reproducerbarheten och, i extrema fall, den övergripande tillförlitligheten hos resultaten för prov med värmediffusionsförmågor på cirka 10 mm2/s eller lägre. Detta beror på att sådana värden för värmediffusionskoefficienten är jämförbara med eller lägre än rostfritt ståls, vilket leder till att provhållaren har en betydande inverkan på detektorsignalen under mätningen.
PEEK-provhållaren för mätningar i planet (figur 1) har utvecklats för att övervinna denna begränsning. PEEK:s låga värmediffusionskoefficient, i kombination med en konstruktion som minskar kontakten med provet och användningen av upp till tre nedre masker, minimerar provhållarens inverkan på mätningen. Som ett resultat möjliggör denna provhållare en tillförlitlig karakterisering av värmediffusionskoefficienten i planet för material med låg värmediffusionskoefficient upp till 250 °C.
Material och metoder
Mätnoggrannheten vid användning av PEEK-provhållaren för mätningar i planet utvärderades för material med låg värmediffusionskoefficient, med hjälp av provbitar av Pyroceram® 9606 och Pyrex® 7740. Dessutom bedömdes provhållarens prestanda för material med hög värmediffusionskoefficient genom analys av ett prov av rent koppar. Alla prover hade en diameter mellan 25,0 och 25,3 mm och en tjocklek som varierade mellan 240 och 530 μm.
Före analysen belades de provområden som utsattes för ljusblixt och infraröddetektorn med grafitspray för att förbättra ytans absorptions- och emissionsegenskaper, medan de återstående områdena på de övre och undre ytorna lämnades obelagda. Alla mätningar utfördes i en kväveatmosfär med hjälp av ett LFA 717 HyperFlash® utrustat med en InSb-detektor.
För mätningarna av kopparprovet användes PEEK-provhållaren för mätningar i planet i en konfiguration med en enda nedre mask, och dataanalysen utfördes med hjälp av In-Plane-modellen som är implementerad i programvaran NETZSCH Proteus® . För karakteriseringen av material med låg Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheten mm2/s) är en materialspecifik egenskap för att karakterisera instationär värmeledning. Detta värde beskriver hur snabbt ett material reagerar på en temperaturförändring.termisk diffusivitet användes provhållare med en konfiguration med tre nedre masker, och data analyserades med hjälp av ”In-Plane low-λ-modellen” för material med låg Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheten mm2/s) är en materialspecifik egenskap för att karakterisera instationär värmeledning. Detta värde beskriver hur snabbt ett material reagerar på en temperaturförändring.termisk diffusivitet.
Resultat och diskussion
Figurerna 2a, 3a och 4a visar resultaten för värmediffusionskoefficienten som erhållits för proverna av Cu, Pyroceram® 9606 och Pyrex® 7740. Under dataanalysen anpassades In-Plane-modellen till detektorsignalen från blixtutlösningen (tidsursprung) upp till tio gånger halveringstiden,t1/2, för proverna av Cu och Pyroceram® 9606 (figurerna 2b och 3b). Den goda överensstämmelsen mellan detektorsignalen och LFA-modellen tyder på att de erhållna resultaten är tillförlitliga. Jämfört med värden i litteraturen ligger de avvikelser som observerats för Cu-provet väl under ±3 % över hela det undersökta temperaturintervallet.
För Pyroceram® 9606-provet observerades en jämförbar mätprecision vid temperaturer under 100 °C. När den termiska diffusiviteten i planet minskar minskar dock mätprecisionen något. De erhållna resultaten uppvisar avvikelser på cirka 6 % i förhållande till litteraturvärdena för termiska diffusiviteter under 1,5mm²/s.
För Pyrex® 7740-provet begränsades anpassningen av In-Plane-modellen till detektorsignalen till 18 000 ms (figur 4b). Vid längre mättider blir provhållarens inverkan betydligt mer uttalad, vilket leder till sämre överensstämmelse mellan modellen och detektorsignalen samt ökad mätosäkerhet. Den avvikelse som observerades för detta prov är cirka 10 % i förhållande till motsvarande värde i litteraturen.
Sammanfattning
Resultaten visar att provhållaren av PEEK är lämplig för mätningar i planet vid temperaturer upp till 250 °C. Tack vare den optimerade konstruktionen och PEEK:s låga värmediffusionskoefficient är det möjligt att utföra LFA-karaktärisering i planet av material med värmediffusionskoefficienter som ligger till och med något under 1 mm²/s, vilket avsevärt utvidgar LFA:s tillämpningsområde till mätningar i planet av material med låg värmediffusionskoefficient.