Bevezetés
Bár a lézeres villanásos elemzést (LFA) leggyakrabban hengeres minták hőterjedési együtthatójának a síkon keresztirányú mérésére használják, speciális mintatartók segítségével ez a termofizikai tulajdonság a síkon belüli irányban is jellemezhető. Ebben a konfigurációban a speciális mintatartó két maszkkal van felszerelve, amelyek szelektíven teszik ki a minta különböző területeit a fényimpulzusnak és a detektornak, ezáltal radiális hőterjedést kényszerítve ki a mintán belül.
Hagyományosan ezeket a maszkokat rozsdamentes acélból készítik, hogy akár 500 °C feletti hőmérsékleten is lehetővé tegyék a méréseket. Bár ez a kialakítás kiválóan alkalmas a magas hőterjedési együtthatóval rendelkező anyagokhoz, jelentősen rontja a mérési pontosságot, a reprodukálhatóságot, és szélsőséges esetekben az eredmények általános megbízhatóságát is olyan minták esetében, amelyek hőterjedési együtthatója körülbelül 10 mm2/s vagy annál alacsonyabb. Ez azért fordul elő, mert az ilyen hőterjedési értékek összehasonlíthatók a rozsdamentes acéléval, vagy alacsonyabbak annál, ami azt eredményezi, hogy a mérés során a mintatartó jelentősen befolyásolja az érzékelő jelét.
A síkbeli mérésekhez készült PEEK mintatartót (1. ábra) ennek a korlátnak a leküzdésére fejlesztették ki. A PEEK alacsony hőterjedési tényezője, a mintával való érintkezést csökkentő kialakítással és legfeljebb három alsó maszk használatával kombinálva minimálisra csökkenti a tartó mérésre gyakorolt hatását. Ennek eredményeként ez a mintatartó lehetővé teszi az alacsony hőterjedési tényezőjű anyagok megbízható síkbeli hőterjedési jellemzését akár 250 °C-ig.
Anyagok és módszerek
A síkbeli mérésekhez használt PEEK mintatartó mérési pontosságát alacsony hőterjedési együtthatójú anyagok esetében értékelték, Pyroceram® 9606 és Pyrex® 7740 minták felhasználásával. Ezen felül a mintatartó teljesítményét magas hőterjedési együtthatójú anyagok esetében is felmérték egy tiszta rézminta elemzésével. Minden minta átmérője 25,0 és 25,3 mm között volt, vastagságuk pedig 240 és 530 μm között mozgott.
Az elemzés előtt a villanófénynek és az infravörös detektornak kitett mintaterületeket grafitporral bevonták a felület abszorpciós és emissziós tulajdonságainak javítása érdekében, míg a felső és alsó felületek többi részét bevonat nélkül hagyták. Minden mérést nitrogénatmoszférában végezték egy InSb-detektorral felszerelt LFA 717 HyperFlash® -vel.
A rézminta méréseihez a síkbeli mérésekhez szánt PEEK-mintatartót egyetlen alsó maszkkal ellátott konfigurációban használtuk, az adatelemzést pedig az NETZSCH Proteus® szoftverben megvalósított In-Plane Model segítségével végeztük. Az alacsony hődiffúziós anyagok jellemzéséhez három alsó maszkot tartalmazó mintatartókat alkalmaztunk, és az adatokat az alacsony hődiffúziós anyagokhoz készült „In-Plane low-λ Model” segítségével elemeztük.
Eredmények és megbeszélés
A 2a., 3a. és 4a. ábrák a Cu, a Pyroceram® 9606 és a Pyrex® 7740 mintákra kapott hőterjedési együttható eredményeit mutatják. Az adatelemzés során az In-Plane modellt illesztettük a detektor jeléhez a villanás eseményétől (időkezdet) a felezési idő (t1/2) tízszereséig a Cu és a Pyroceram® 9606 minták esetében (2b. és 3b. ábra). A detektorjel és az LFA-modell közötti jó egyezés jelzi a kapott eredmények megbízhatóságát. A szakirodalmi értékekhez viszonyítva a Cu-minta esetében megfigyelt eltérések az egész vizsgált hőmérsékleti tartományban jóval ±3% alatt maradnak.
A Pyroceram® 9606 minta esetében 100 °C alatti hőmérsékleteken hasonló mérési pontosságot figyeltek meg. A síkban mért hőterjedési együttható csökkenésével azonban a mérési pontosság kissé romlik. A kapott eredmények a szakirodalmi értékekhez képest körülbelül 6%-os eltérést mutatnak 1,5mm²/s alatti hőterjedési együtthatók esetén.
A Pyrex® 7740 mintánál az In-Plane modell illesztése az érzékelő jeléhez 18 000 ms-ra korlátozódott (4b. ábra). Hosszabb mérési idők esetén a mintatartó hatása jelentősen erőteljesebbé válik, ami a modell és a detektorjel közötti rosszabb egyezést, valamint a mérési bizonytalanság növekedését eredményezi. Ezen minta esetében a megfigyelt eltérés a vonatkozó szakirodalmi értékhez képest körülbelül 10%.
Összefoglalás
Az eredmények igazolják, hogy a PEEK mintatartó alkalmas síkbeli mérések elvégzésére akár 250 °C-os hőmérsékletig is. Az optimalizált kialakításnak és a PEEK alacsony hőterjedési tényezőjének köszönhetően akár 1 mm²/s-nál is kissé alacsonyabb hőterjedési tényezőjű anyagok síkbeli LFA-jellemzése is megvalósítható, ami jelentősen kiterjeszti az LFA alkalmazhatóságát az alacsony hőterjedési tényezőjű anyagok síkbeli méréseire.