مقدمة
على الرغم من أن تحليل وميض الليزر (LFA) يُستخدم في الغالب لقياس الانتشار الحراري للعينات الأسطوانية في الاتجاه عبر المستوى، فإن حاملات العينات المتخصصة تتيح أيضًا تحديد خصائص هذه الخاصية الفيزيائية الحرارية في الاتجاه داخل المستوى. في هذا التكوين، يتم تجهيز حامل العينات المخصص بقناعين يعرضان بشكل انتقائي مناطق مختلفة من العينة لوميض الضوء والمستشعر، مما يؤدي إلى انتشار الحرارة شعاعيًا داخل العينة.
تقليديًا، تُصنع هذه الأقنعة من الفولاذ المقاوم للصدأ لتمكين إجراء القياسات عند درجات حرارة تتجاوز حتى 500 درجة مئوية. ورغم أن هذا التصميم مناسب تمامًا للمواد التي تتميز بانتشار حراري مرتفع، إلا أنه يقلل بشكل كبير من دقة القياس وقابلية التكرار، وفي الحالات القصوى، من الموثوقية الإجمالية للنتائج بالنسبة للعينات التي يبلغ انتشارها الحراري حوالي 10 مم²/ثانية أو أقل. ويحدث ذلك لأن قيم الانتشار الحراري هذه مماثلة لقيم الفولاذ المقاوم للصدأ أو أقل منها، مما يؤدي إلى تأثير كبير لحامل العينة على إشارة جهاز الكشف أثناء القياس.
تم تطوير حامل العينات المصنوع من مادة PEEK للقياسات داخل المستوى (الشكل 1) للتغلب على هذا القيد. إن الانبعاثية الحرارية المنخفضة لمادة PEEK، إلى جانب التصميم الذي يقلل من ملامسة العينة واستخدام ما يصل إلى ثلاثة أقنعة سفلية، يقلل إلى أدنى حد من تأثير الحامل على القياس. ونتيجة لذلك، يتيح حامل العينات هذا إجراء توصيف موثوق للانبعاثية الحرارية داخل المستوى للمواد ذات الانبعاثية الحرارية المنخفضة حتى 250 درجة مئوية.
المواد والطرق
تم تقييم دقة القياس باستخدام حامل العينات المصنوع من مادة PEEK في القياسات داخل المستوى، وذلك بالنسبة للمواد ذات الانتشار الحراري المنخفض، باستخدام عينات من Pyroceram® 9606 و Pyrex® 7740. بالإضافة إلى ذلك، تم تقييم أداء حامل العينات هذا بالنسبة للمواد ذات الانتشار الحراري العالي من خلال تحليل عينة من النحاس النقي. كان قطر جميع العينات يتراوح بين 25.0 و25.3 مم، وسماكتها بين 240 و530 ميكرومتر.
قبل إجراء التحليل، تم طلاء مناطق العينة المعرضة لوميض الضوء ومستشعر الأشعة تحت الحمراء برذاذ الجرافيت لتعزيز خصائص الامتصاص والانبعاث السطحية، بينما تُركت المناطق المتبقية من السطحين العلوي والسفلي دون طلاء. أُجريت جميع القياسات في جو من النيتروجين باستخدام جهاز قياس الطيف الضوئي ( LFA 717 HyperFlash® ) مزود بمستشعر InSb.
بالنسبة لقياسات عينة النحاس، تم استخدام حامل العينات PEEK المخصص للقياسات داخل المستوى في تكوين مزود بقناع سفلي واحد، وأُجري تحليل البيانات باستخدام «نموذج In-Plane» المُدمج في برنامج NETZSCH Proteus® . لتحديد خصائص المواد ذات الانتشار الحراري المنخفض، تم استخدام حاملات عينات بتكوين ثلاث أقنعة سفلية، وتم تحليل البيانات باستخدام «نموذج In-Plane low-λ» الخاص بالمواد ذات الانتشار الحراري المنخفض.
النتائج والمناقشة
تُظهر الأشكال 2أ و3أ و4أ نتائج الانتشار الحراري التي تم الحصول عليها لعينات النحاس (Cu) وPyroceram® 9606 وPyrex® 7740. أثناء تحليل البيانات، تم تطبيق نموذج In-Plane على إشارة الكاشف بدءًا من حدث الوميض (نقطة البداية الزمنية) وحتى عشرة أضعاف نصف العمر،t1/2، بالنسبة لعينات النحاس (Cu) وPyroceram® 9606 (الشكلان 2ب و3ب). ويشير التوافق الجيد بين إشارة الكاشف ونموذج LFA إلى موثوقية النتائج التي تم الحصول عليها. وبالمقارنة مع القيم الواردة في الأدبيات، فإن الانحرافات التي لوحظت في عينة النحاس (Cu) أقل بكثير من ±3٪ على مدى نطاق درجات الحرارة الذي شملته الدراسة بالكامل.
بالنسبة لعينة Pyroceram® 9606، لوحظت دقة قياس مماثلة عند درجات حرارة أقل من 100 درجة مئوية. ومع ذلك، مع انخفاض الانتشار الحراري داخل المستوى، تنخفض دقة القياس انخفاضًا طفيفًا. تُظهر النتائج التي تم الحصول عليها انحرافات تبلغ حوالي 6٪ مقارنةً بالقيم الواردة في الأدبيات بالنسبة لقيم الانتشار الحراري التي تقل عن 1.5مم²/ثانية.
بالنسبة لعينة Pyrex® 7740، اقتصر تطبيق نموذج In-Plane على إشارة الكاشف على 18000 مللي ثانية (الشكل 4ب). عند فترات القياس الأطول، يصبح تأثير حامل العينة أكثر وضوحًا بشكل ملحوظ، مما يؤدي إلى تراجع التوافق بين النموذج وإشارة الكاشف، فضلاً عن زيادة عدم اليقين في القياس. ويبلغ الانحراف الملحوظ لهذه العينة حوالي 10% مقارنةً بالقيمة المقابلة الواردة في الأدبيات.
ملخص
تُظهر النتائج ملاءمة حامل العينات المصنوع من مادة PEEK لإجراء قياسات داخل المستوى عند درجات حرارة تصل إلى 250 درجة مئوية. وبفضل تصميمه المُحسَّن والانتشار الحراري المنخفض لمادة PEEK، أصبح من الممكن إجراء توصيف المواد باستخدام تقنية LFA داخل المستوى حتى تلك التي يقل انتشارها الحراري قليلاً عن 1 مم²/ثانية، مما يوسع بشكل كبير من نطاق تطبيق تقنية LFA ليشمل القياسات داخل المستوى للمواد ذات الانتشار الحراري المنخفض.