Introduzione
Sebbene l’analisi laser a flash (LFA) sia comunemente utilizzata per misurare la Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica di campioni cilindrici nella direzione trasversale al piano, alcuni supporti per campioni specializzati consentono anche di caratterizzare questa proprietà termofisica nella direzione del piano. In questa configurazione, il portacampioni dedicato è dotato di due maschere che espongono selettivamente diverse regioni del campione al flash luminoso e al rilevatore, favorendo così la diffusione radiale del calore all’interno del campione.
Tradizionalmente, queste maschere sono realizzate in acciaio inossidabile per consentire misurazioni a temperature anche superiori a 500 °C. Sebbene questo design sia particolarmente adatto per materiali che presentano un’elevata Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica, compromette significativamente l’accuratezza della misurazione, la riproducibilità e, in casi estremi, l’affidabilità complessiva dei risultati per provini con diffusività termiche pari a circa 10 mm²/s o inferiori. Ciò si verifica perché tali valori di Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica sono paragonabili o inferiori a quelli dell’acciaio inossidabile, determinando un’influenza significativa del portacampioni sul segnale del rilevatore durante la misurazione.
Il portacampioni in PEEK per misurazioni nel piano (Figura 1) è stato sviluppato per superare questa limitazione. La bassa Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica del PEEK, unita a un design che riduce il contatto con il campione e all’uso di un massimo di tre maschere inferiori, riduce al minimo l’influenza del supporto sulla misurazione. Di conseguenza, questo supporto per campioni consente una caratterizzazione affidabile della Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica nel piano di materiali a bassa Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica fino a 250 °C.
Materiali e metodi
La precisione di misura ottenuta utilizzando il portacampioni in PEEK per le misurazioni nel piano è stata valutata su materiali a bassa Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica, utilizzando provini in Pyroceram® 9606 e Pyrex® 7740. Inoltre, le prestazioni di questo portacampioni su materiali ad alta Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica sono state valutate attraverso l’analisi di un campione di rame puro. Tutti i campioni avevano un diametro compreso tra 25,0 e 25,3 mm e uno spessore che variava da 240 a 530 μm.
Prima dell’analisi, le aree del campione esposte al flash luminoso e al rivelatore a infrarossi sono state rivestite con grafite spray per migliorare le proprietà di assorbimento ed emissione della superficie, mentre le restanti aree delle superfici superiore e inferiore sono state lasciate non rivestite. Tutte le misurazioni sono state eseguite in atmosfera di azoto utilizzando un sistema di misurazione a infrarossi a scansione ( LFA 717 HyperFlash® ) dotato di un rivelatore InSb.
Per le misurazioni sul campione di rame, è stato utilizzato il portacampioni in PEEK per misurazioni in piano in una configurazione con una singola maschera inferiore, e l’analisi dei dati è stata eseguita utilizzando il modello In-Plane implementato nel software NETZSCH Proteus® . Per la caratterizzazione dei materiali a bassa Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica sono stati impiegati portacampioni con una configurazione a tre maschere inferiori e i dati sono stati analizzati utilizzando il “Modello In-Plane low-λ” per materiali a bassa Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica.
Risultati e discussione
Le figure 2a, 3a e 4a mostrano i risultati relativi alla Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura. diffusività termica ottenuti per i campioni di Cu, Pyroceram® 9606 e Pyrex® 7740. Durante l’analisi dei dati, il modello In-Plane è stato adattato al segnale del rilevatore a partire dall’evento flash (origine temporale) fino a dieci volte il tempo di dimezzamento,t1/2, per i campioni di Cu e Pyroceram® 9606 (Figure 2b e 3b). La buona concordanza tra il segnale del rivelatore e il modello LFA indica l’affidabilità dei risultati ottenuti. Rispetto ai valori riportati in letteratura, le deviazioni osservate per il campione di Cu sono ben al di sotto del ±3% sull’intero intervallo di temperatura studiato.
Per il campione di Pyroceram® 9606, è stata osservata una precisione di misura comparabile a temperature inferiori a 100 °C. Tuttavia, con la diminuzione della Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura. diffusività termica nel piano, la precisione di misura si riduce leggermente. I risultati ottenuti mostrano scostamenti di circa il 6% rispetto ai valori riportati in letteratura per diffusività termiche inferiori a 1,5mm²/s.
Per il campione Pyrex® 7740, l'adattamento del modello In-Plane al segnale del rivelatore è stato limitato a 18000 ms (Figura 4b). Con tempi di misurazione più lunghi, l’influenza del portacampioni diventa significativamente più marcata, con conseguente minore concordanza tra il modello e il segnale del rilevatore, nonché una maggiore incertezza di misura. La deviazione osservata per questo campione è pari a circa il 10% rispetto al corrispondente valore riportato in letteratura.
Sintesi
I risultati dimostrano l'idoneità del portacampioni in PEEK per misurazioni nel piano a temperature fino a 250 °C. Grazie al suo design ottimizzato e alla bassa diffusività termica del PEEK, è possibile effettuare la caratterizzazione LFA nel piano di materiali con diffusività termiche anche leggermente inferiori a 1 mm²/s, ampliando in modo significativo l’applicabilità della LFA alle misurazioni nel piano di materiali a bassa diffusività.