La precisión se une al rendimiento: el eficiente portamuestras de PEEK para análisis en el plano

Introducción

Aunque el análisis por flash láser (LFA) se utiliza habitualmente para medir la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica de muestras cilíndricas en la dirección transversal al plano, los soportes de muestras especializados también permiten caracterizar esta propiedad termofísica en la dirección del plano. En esta configuración, el soporte específico para muestras está equipado con dos máscaras que exponen de forma selectiva diferentes regiones de la muestra al destello de luz y al detector, lo que provoca la difusión radial del calor dentro de la muestra.

Tradicionalmente, estas máscaras están fabricadas en acero inoxidable para permitir mediciones a temperaturas incluso superiores a los 500 °C. Si bien este diseño es muy adecuado para materiales que presentan una alta Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica, compromete significativamente la precisión de la medición, la reproducibilidad y, en casos extremos, la fiabilidad general de los resultados para muestras con difusividades térmicas de aproximadamente 10 mm²/s o inferiores. Esto se debe a que dichos valores de Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica son comparables o inferiores a los del acero inoxidable, lo que provoca una influencia significativa del soporte de la muestra en la señal del detector durante la medición.

El soporte de muestras de PEEK para mediciones en el plano (Figura 1) se ha desarrollado para superar esta limitación. La baja Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica del PEEK, combinada con un diseño que reduce el contacto con la muestra y el uso de hasta tres máscaras inferiores, minimiza la influencia del soporte en la medición. Como resultado, este soporte de muestras permite una caracterización fiable de la Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica en el plano de materiales de baja Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica hasta 250 °C.

Materiales y métodos

Se evaluó la precisión de medición con el portamuestras de PEEK para mediciones en el plano en materiales con baja Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica, utilizando probetas de Pyroceram® 9606 y Pyrex® 7740. Además, se evaluó el rendimiento de este portamuestras en materiales con alta Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica mediante el análisis de una muestra de cobre puro. Todas las muestras tenían un diámetro comprendido entre 25,0 y 25,3 mm y un espesor que oscilaba entre 240 y 530 μm.

Antes del análisis, las zonas de la muestra expuestas al destello de luz y al detector de infrarrojos se recubrieron con grafito en aerosol para mejorar las propiedades de absorción y emisión de la superficie, mientras que el resto de las áreas de las superficies superior e inferior se dejaron sin recubrir. Todas las mediciones se realizaron en atmósfera de nitrógeno utilizando un sistema de espectroscopia de infrarrojos por reflectancia ( LFA 717 HyperFlash^® ) equipado con un detector de InSb.

Para las mediciones de la muestra de cobre, se utilizó el portamuestras de PEEK para mediciones en el plano en una configuración con una única máscara inferior, y el análisis de los datos se llevó a cabo utilizando el modelo «In-Plane» implementado en el software NETZSCH Proteus^® . Para la caracterización de materiales de baja Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica, se emplearon soportes de muestra con una configuración de tres máscaras inferiores, y los datos se analizaron utilizando el «modelo In-Plane low-λ» para materiales de baja Difusividad térmicaLa difusividad térmica (a con la unidad mm2/s) es una propiedad específica de los materiales para caracterizar la conducción de calor inestable. Este valor describe la rapidez con la que un material reacciona a un cambio de temperatura.difusividad térmica.

Resultados y discusión

Las figuras 2a, 3a y 4a muestran los resultados de la difusividad térmica obtenidos para las muestras de Cu, Pyroceram® 9606 y Pyrex® 7740. Durante el análisis de los datos, se ajustó el modelo In-Plane a la señal del detector desde el momento del destello (origen temporal) hasta diez veces el tiempo de semidesintegración,_t1/2, para las muestras de Cu y Pyroceram® 9606 (figuras 2b y 3b). La buena concordancia entre la señal del detector y el modelo LFA indica la fiabilidad de los resultados obtenidos. En comparación con los valores de la bibliografía, las desviaciones observadas para la muestra de Cu se sitúan muy por debajo del ±3 % en todo el rango de temperaturas investigado.

En el caso de la muestra de Pyroceram® 9606, se observó una precisión de medición comparable a temperaturas inferiores a 100 °C. Sin embargo, a medida que disminuye la difusividad térmica en el plano, la precisión de la medición se reduce ligeramente. Los resultados obtenidos muestran desviaciones de aproximadamente el 6 % con respecto a los valores de la bibliografía para difusividades térmicas inferiores a 1,5^mm²/s.

En el caso de la muestra de Pyrex® 7740, el ajuste del modelo «In-Plane» a la señal del detector se limitó a 18 000 ms (figura 4b). Con tiempos de medición más largos, la influencia del soporte de la muestra se hace significativamente más pronunciada, lo que da lugar a una menor concordancia entre el modelo y la señal del detector, así como a una mayor incertidumbre de medición. La desviación observada para esta muestra es de aproximadamente un 10 % con respecto al valor correspondiente de la bibliografía.

Resumen

Los resultados demuestran la idoneidad del portamuestras de PEEK para realizar mediciones en el plano a temperaturas de hasta 250 °C. Gracias a su diseño optimizado y a la baja difusividad térmica del PEEK, es posible realizar caracterizaciones LFA en el plano de materiales con difusividades térmicas incluso ligeramente inferiores a 1 mm²/s, lo que amplía significativamente la aplicabilidad de la LFA a las mediciones en el plano de materiales de baja difusividad.