Wprowadzenie
Chociaż analiza laserowo-błyskowa (LFA) jest najczęściej stosowana do pomiaru dyfuzyjności cieplnej próbek cylindrycznych w kierunku poprzecznym do płaszczyzny, specjalistyczne uchwyty do próbek umożliwiają również charakterystykę tej właściwości termofizycznej w kierunku wzdłużnym do płaszczyzny. W tej konfiguracji dedykowany uchwyt próbki jest wyposażony w dwie maski, które selektywnie wystawiają różne obszary próbki na działanie błysku światła i detektora, wymuszając w ten sposób promieniową dyfuzję ciepła w obrębie próbki.
Tradycyjnie maski te wykonuje się ze stali nierdzewnej, co pozwala na pomiary nawet w temperaturach powyżej 500°C. Chociaż konstrukcja ta dobrze sprawdza się w przypadku materiałów o wysokim współczynniku dyfuzji cieplnej, to jednak znacznie obniża ona dokładność pomiaru, powtarzalność, a w skrajnych przypadkach – ogólną wiarygodność wyników dla próbek o współczynniku dyfuzji cieplnej wynoszącym około 10 mm²/s lub mniej. Dzieje się tak, ponieważ takie wartości dyfuzyjności cieplnej są porównywalne lub niższe od wartości charakterystycznych dla stali nierdzewnej, co prowadzi do znaczącego wpływu uchwytu próbki na sygnał detektora podczas pomiaru.
Uchwyt próbki z PEEK do pomiarów w płaszczyźnie (rysunek 1) został opracowany w celu przezwyciężenia tego ograniczenia. Niska dyfuzyjność cieplna tworzywa PEEK w połączeniu z konstrukcją ograniczającą kontakt z próbką oraz zastosowaniem maksymalnie trzech dolnych masek minimalizuje wpływ uchwytu na pomiar. W rezultacie ten uchwyt do próbek umożliwia wiarygodną charakterystykę dyfuzyjności cieplnej w płaszczyźnie materiałów o niskiej dyfuzyjności cieplnej w temperaturach do 250°C.
Materiały i metody
Oceniono dokładność pomiarów przy użyciu uchwytu do próbek z tworzywa PEEK w przypadku pomiarów w płaszczyźnie dla materiałów o niskiej dyfuzyjności cieplnej, wykorzystując próbki z materiałów Pyroceram® 9606 i Pyrex® 7740. Ponadto oceniono działanie tego uchwytu do próbek w przypadku materiałów o wysokiej dyfuzyjności cieplnej poprzez analizę próbki z czystej miedzi. Wszystkie próbki miały średnicę od 25,0 do 25,3 mm oraz grubość w zakresie od 240 do 530 μm.
Przed analizą obszary próbki wystawione na działanie błysku świetlnego oraz detektora podczerwieni pokryto sprayem grafitowym w celu poprawy właściwości absorpcyjnych i emisyjnych powierzchni, natomiast pozostałe obszary górnej i dolnej powierzchni pozostawiono bez powłoki. Wszystkie pomiary przeprowadzono w atmosferze azotu przy użyciu spektrometru podczerwieni typu „ LFA 717 HyperFlash® ” wyposażonego w detektor InSb.
W przypadku pomiarów próbek miedzi zastosowano uchwyt próbki z PEEK do pomiarów w płaszczyźnie w konfiguracji z pojedynczą dolną maską, a analizę danych przeprowadzono przy użyciu modelu In-Plane zaimplementowanego w oprogramowaniu NETZSCH Proteus® . W celu charakterystyki materiałów o niskiej dyfuzyjności cieplnej zastosowano uchwyty próbek z konfiguracją trzech dolnych masek, a dane analizowano przy użyciu modelu „In-Plane low-λ” przeznaczonego dla materiałów o niskiej dyfuzyjności cieplnej.
Wyniki i dyskusja
Na rysunkach 2a, 3a i 4a przedstawiono wyniki pomiarów współczynnika dyfuzji cieplnej uzyskane dla próbek Cu, Pyroceram® 9606 i Pyrex® 7740. Podczas analizy danych model In-Plane został dopasowany do sygnału detektora od momentu wyładowania błyskowego (początek pomiaru) do dziesięciokrotności czasu połowicznego,t1/2, dla próbek Cu i Pyroceram® 9606 (rysunki 2b i 3b). Dobra zgodność między sygnałem detektora a modelem LFA wskazuje na wiarygodność uzyskanych wyników. W porównaniu z wartościami podanymi w literaturze odchylenia zaobserwowane dla próbki Cu są znacznie poniżej ±3% w całym badanym zakresie temperatur.
W przypadku próbki Pyroceram® 9606 zaobserwowano porównywalną precyzję pomiaru w temperaturach poniżej 100°C. Jednak wraz ze spadkiem dyfuzyjności cieplnej w płaszczyźnie precyzja pomiaru nieznacznie maleje. Uzyskane wyniki wykazują odchylenia rzędu około 6% w stosunku do wartości podawanych w literaturze dla dyfuzyjności cieplnej poniżej 1,5mm²/s.
W przypadku próbki Pyrex® 7740 dopasowanie modelu In-Plane do sygnału detektora ograniczono do 18 000 ms (rysunek 4b). Przy dłuższych czasach pomiaru wpływ uchwytu próbki staje się znacznie bardziej wyraźny, co skutkuje gorszą zgodnością między modelem a sygnałem detektora, a także zwiększoną niepewnością pomiaru. Odchylenie zaobserwowane dla tej próbki wynosi około 10% w stosunku do odpowiedniej wartości podanej w literaturze.
Podsumowanie
Wyniki potwierdzają przydatność uchwytu próbki wykonanego z PEEK do pomiarów w płaszczyźnie w temperaturach do 250 °C. Dzięki zoptymalizowanej konstrukcji oraz niskiej dyfuzyjności cieplnej tworzywa PEEK możliwe jest przeprowadzanie charakterystyki materiałów metodą LFA w płaszczyźnie, nawet w przypadku materiałów o dyfuzyjności cieplnej nieco poniżej 1 mm²/s, co znacznie rozszerza zakres zastosowania metody LFA do pomiarów w płaszczyźnie materiałów o niskiej dyfuzyjności.