Giriş
Lazer Flaş Analizi (LFA), genellikle silindirik numunelerin düzlem boyunca yönündeki termal difüzivitesini ölçmek için kullanılsa da, özel numune tutucular bu termofiziksel özelliğin düzlem içi yöndeki karakterizasyonunu da mümkün kılar. Bu konfigürasyonda, özel numune tutucu, numunenin farklı bölgelerini ışık flaşına ve detektöre seçici olarak maruz bırakan iki maske ile donatılmıştır; böylece numune içinde radyal ısı difüzyonu sağlanır.
Geleneksel olarak, bu maskeler 500°C'nin üzerindeki sıcaklıklarda bile ölçüm yapılabilmesini sağlamak için paslanmaz çelikten imal edilir. Bu tasarım, yüksek Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite gösteren malzemeler için oldukça uygun olmakla birlikte, termal difüzivitesi yaklaşık 10 mm2/s veya daha düşük olan numuneler için ölçüm doğruluğunu, tekrarlanabilirliği ve aşırı durumlarda sonuçların genel güvenilirliğini önemli ölçüde tehlikeye atar. Bunun nedeni, bu tür termal difüzyon katsayılarının paslanmaz çeliğinkine benzer veya daha düşük olmasıdır; bu da ölçüm sırasında numune tutucunun dedektör sinyalini önemli ölçüde etkilemesine yol açar.
Düzlem içi ölçümler için tasarlanan PEEK numune tutucu (Şekil 1), bu sınırlamayı ortadan kaldırmak amacıyla geliştirilmiştir. PEEK'in düşük termal difüzivitesi, numuneyle teması azaltan tasarım ve en fazla üç alt maskenin kullanımıyla birleştiğinde, tutucunun ölçüm üzerindeki etkisini en aza indirir. Sonuç olarak, bu numune tutucu, 250°C'ye kadar düşük termal difüziviteye sahip malzemelerin düzlem içi Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite karakterizasyonunu güvenilir bir şekilde gerçekleştirir.
Malzemeler ve Yöntemler
Düzlem içi ölçümler için PEEK numune tutucusunun ölçüm hassasiyeti, Pyroceram® 9606 ve Pyrex® 7740 numuneleri kullanılarak düşük termal difüziviteye sahip malzemeler üzerinde değerlendirilmiştir. Ayrıca, bu numune tutucusunun yüksek termal difüziviteye sahip malzemeler üzerindeki performansı, saf bakır numunesinin analizi yoluyla değerlendirilmiştir. Tüm numunelerin çapı 25,0 ile 25,3 mm arasında, kalınlığı ise 240 ile 530 μm arasındaydı.
Analizden önce, ışık flaşına ve kızılötesi dedektöre maruz kalan numune bölgeleri, yüzeyin emilim ve emisyon özelliklerini artırmak amacıyla grafit spreyi ile kaplanırken, üst ve alt yüzeylerin geri kalan alanları kaplanmamıştır. Tüm ölçümler, InSb dedektörü ile donatılmış bir LFA 717 HyperFlash® kullanılarak azot atmosferi altında gerçekleştirilmiştir.
Bakır numune ölçümleri için, düzlem içi ölçümlere yönelik PEEK numune tutucu, tek bir alt maske içeren bir konfigürasyonda kullanılmış ve veri analizi, NETZSCH Proteus® yazılımında uygulanan Düzlem İçi Modeli kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Düşük termal difüzyonlu malzemelerin karakterizasyonu için, üç alt maske konfigürasyonuna sahip numune tutucular kullanılmıştır ve veriler, düşük termal difüzyonlu malzemeler için "Düzlem İçi düşük-λ Modeli" kullanılarak analiz edilmiştir.
Sonuçlar ve Tartışma
Şekil 2a, 3a ve 4a’da Cu, Pyroceram® 9606 ve Pyrex® 7740 numuneleri için elde edilen Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite sonuçları gösterilmektedir. Veri analizi sırasında, Cu ve Pyroceram® 9606 numuneleri için flaş olayından (zaman başlangıcı) yarı ömür (t1/2) değerinin on katına kadar olan aralıkta dedektör sinyaline In-Plane modeli uydurulmuştur (Şekil 2b ve 3b). Dedektör sinyali ile LFA modeli arasındaki iyi uyum, elde edilen sonuçların güvenilirliğini göstermektedir. Literatür değerleriyle karşılaştırıldığında, Cu numunesi için gözlemlenen sapmalar, incelenen tüm sıcaklık aralığı boyunca ±%3'ün oldukça altındadır.
Pyroceram® 9606 numunesi için ise 100°C'nin altındaki sıcaklıklarda benzer bir ölçüm hassasiyeti gözlemlenmiştir. Ancak, düzlem içi Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite azaldıkça, ölçüm hassasiyeti de hafifçe düşmektedir. Elde edilen sonuçlar, 1,5mm²/s'nin altındaki Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite değerleri için literatür değerlerine göre yaklaşık %6'lık sapmalar sergilemektedir.
Pyrex® 7740 numunesi için, In-Plane modelinin dedektör sinyaline uydurulması 18000 ms ile sınırlandırılmıştır (Şekil 4b). Daha uzun ölçüm sürelerinde, numune tutucusunun etkisi önemli ölçüde daha belirgin hale gelir; bu da model ile dedektör sinyali arasındaki uyumun bozulmasına ve ölçüm belirsizliğinin artmasına neden olur. Bu numune için gözlemlenen sapma, ilgili literatür değerine göre yaklaşık %10'dur.
Özet
Sonuçlar, PEEK numune tutucusunun 250°C’ye kadar olan sıcaklıklarda düzlem içi ölçümler için uygun olduğunu göstermektedir. Optimize edilmiş tasarımı ve PEEK'in düşük ısı yayılım katsayısı sayesinde, ısı yayılım katsayısı 1 mm²/s'nin biraz altında olan malzemelerin düzlem içi LFA karakterizasyonu gerçekleştirilebilmekte ve bu da LFA'nın düşük yayılım katsayılı malzemelerin düzlem içi ölçümlerine uygulanabilirliğini önemli ölçüde genişletmektedir.