Giriş
Refrakterler, çelik, cam, seramik, çimento, kimya ve enerji mühendisliğinde kullanılan ekipmanları aşırı sıcaklıklardan, agresif maddelerden ve mekanik streslerden korudukları için yüksek sıcaklık prosesleri için gereklidir. Örneğin fırınlarda, reaktörlerde ve eritme tanklarında astar olarak kullanılırlar. Bu bağlamda kilit bir malzeme özelliği termal iletkenliktir. Çevreye ne kadar ısı aktarıldığını önemli ölçüde belirler ve sürecin enerji verimliliğini doğrudan etkiler. Ayrıca, ısıl iletkenliğin ısıl gerilmeler ve dolayısıyla malzemelerin hizmet ömrü üzerinde önemli bir etkisi vardır.
Refrakterler, gömülü parçacıklara sahip bir matristen oluşan homojen olmayan malzemelerdir. Termal iletkenlik gibi termofiziksel özellikleri belirlerken, aşağıdakiler geçerlidir: Numune ne kadar büyük olursa, o kadar temsil edici olur.
Refrakter malzemelerin ısıl iletkenliğinin belirlenmesi birçok ölçüm sistemi için zorluk teşkil etmektedir. Bunun nedeni iki faktördür: tipik olarak 1000°C'yi aşan nispeten yüksek sıcaklıklar ve malzemelerin homojen olmaması.
Yöntem ve Ölçüm Koşulları
LFA 707 StratoFlash® Classic 25,4 mm çapa kadar olan numuneleri yüksek sıcaklıklarda bile analiz edebilir. LFA yöntemi öncelikle termal difüziviteyi (α) belirler ve YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk (ρ) ve özgül ısı kapasitesi (Özgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp) ile birlikte Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik (λ) aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:
LFA yönteminde, bir numunenin ön yüzeyi bir lazerden gelen kısa bir enerji darbesi kullanılarak ısıtılır. Numunenin arka tarafındaki sıcaklık artışı daha sonra bir kızılötesi (IR) dedektör tarafından tespit edilir. Daha sonra bu sıcaklık artışına dayalı olarak termal iletkenliği hesaplamak için matematiksel modeller kullanılır.
Özgül ısı kapasitesi, numune bir referans numuneyle birlikte analiz edildiğinde de belirlenebilir. Yüksek sıcaklıklarda özgül ısı kapasitesini belirlemek için en yaygın yöntem diferansiyel taramalı kalorimetridir (DSC). Ancak, 5 mm çapında ve 1 mm kalınlığındaki tipik numune boyutları refrakterleri temsil etmemektedir.
Çapları 25,4 mm olan LFA 707 StratoFlash® Classic large numunelerini kullanarak, ASTM E 1461 uyarınca karşılaştırmalı yöntemi kullanarak temsili bir numune üzerinde sadece termal difüziviteyi değil, aynı zamanda özgül ısı kapasitesini de belirlemek mümkündür.
Ölçüm koşulları tablo 1'de ayrıntılı olarak verilmiştir.
Tablo 1: Ölçüm koşulları
| Malzeme | 2 MgO- ve Al2O2- bazlı refrakter malzeme (kalınlık: yaklaşık 3 mm) |
| Örnek tutucu | Ø 25,4 mm, grafit |
| Sıcaklık programı | RT - 2 ısıtma ile 1400°C |
| Örneklem büyüklüğü | Malzemeye uygun olarak, Ø 25,4 mm ve ~3 mm kalınlığında, düzlemsel paralel yüzlere sahip bir numune |
| Kaplama | Grafit |
| Cp için referans | POCO grafit |
| Atmosfer | Ar |
| Isıtma oranı | 20 K/dk'ya kadar değişken |
| Enerji | 600 V; 600 μs |
Sonuçlar ve Tartışma
Şekil 1, iki refrakter malzemenin (MgO- ve Al2O3 bazlı) oda sıcaklığından 1400°C'ye kadar değişen sıcaklıklardaki özgül ısı kapasitesini göstermektedir. Beklendiği gibi, özgül ısı kapasitesi artan sıcaklıklarla birlikte artmaktadır. Birinci ve ikinci ısıtma döngüleri arasında belirgin bir fark yoktur (±%5 dahilinde). Bu, numunenin kimyasal kararlılığını vurgulamaktadır (sıcaklık aralığı boyunca Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen reaksiyonudur. ayrışma ve/veya gaz çıkışı yoktur).
Şekil 2, yukarıda bahsedilen formül kullanılarak hesaplanan iki malzemenin termal iletkenliğini göstermektedir. Özgül ısı kapasitesinin aksine, birinci ve ikinci ısıtma döngüleri arasında belirgin farklılıklar görülmektedir. Bu farklılıklar muhtemelen numune içindeki yapısal değişikliklerden kaynaklanmaktadır (örneğin, katı-katı Faz GeçişleriFaz geçişi (veya faz değişimi) terimi en yaygın olarak katı, sıvı ve gaz halleri arasındaki geçişleri tanımlamak için kullanılır.faz geçişleri ve/veya mikro çatlakların oluşumu).
Özet
LFA 707 StratoFlash® Classic , 1600 °C'ye kadar sıcaklık aralığı ve 25,4 mm'ye kadar çapa sahip large numuneleri barındırma kapasitesi nedeniyle refrakter malzemeler gibi homojen olmayan malzemelerin termal iletkenliğini belirlemek için idealdir. Cihaz ayrıca özgül ısı kapasitesini de temsili olarak belirleyebilir. Elde edilen Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik, yüksek sıcaklık prosesleri için ekipman tasarlamak ve boyutlandırmak için gereklidir.