Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit von Feuerfestmaterialien – Die Lösung: Untersuchung von großen Proben mit der Laser- Flash-Analyse (LFA)

Einleitung

Feuerfestmaterialien sind unverzichtbare Werkstoffe in Hochtemperaturprozessen, da sie Anlagen in der Stahl-, Glas-, Keramik-, Zement-, Chemie- und Energietechnik vor extremen Temperaturen, aggressiven Medien und mechanischen Belastungen schützen. Sie kommen unter anderem als Auskleidungen in Öfen, Reaktoren und Schmelzwannen zum Einsatz. Eine zentrale Materialeigenschaft ist dabei die WärmeleitfähigkeitDie Wärmeleitfähigkeit (λ mit der Einheit W/(m•K)) beschreibt den Transport von Energie - in Form von Wärme - durch einen Körper aufgrund eines Temperaturgefälles.Wärmeleitfähigkeit. Sie bestimmt maßgeblich, wie viel Wärme an die Umgebung abgegeben wird und beeinflusst somit direkt die Energieeffizienz des Prozesses. Außerdem hat die WärmeleitfähigkeitDie Wärmeleitfähigkeit (λ mit der Einheit W/(m•K)) beschreibt den Transport von Energie - in Form von Wärme - durch einen Körper aufgrund eines Temperaturgefälles.Wärmeleitfähigkeit großen Einfluss auf thermische Spannungen und somit die Lebensdauer der Materialien. 

Feuerfestmaterialien sind inhomogene Stoffe, die aus einer Matrix und darin eingebetteten Partikeln bestehen. Für die Bestimmung der thermophysikalischen Eigenschaften wie z. B. der Wärmeleitfähigkeit gilt hier: Je größer die Probe, desto repräsentativer ist sie. 

Die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit von Feuerfestmaterialien ist eine Herausforderung für viele Messsysteme. Einerseits liegt dies an den relativ hohen Temperaturen von überwiegend mehr als 1000 °C, andererseits an Inhomogenität.

Methode und Messbedingungen

Mit der LFA 707 StratoFlash^®Classic können Proben auch bei hohen Temperaturen mit einem Durchmesser von bis zu 25,4 mm untersucht werden. Die LFA-Methode bestimmt dabei primär die TemperaturleitfähigkeitDie Temperaturleitfähigkeit (a mit der Einheit mm2/s) ist eine materialabhängige Stoffeigenschaft zur Charakterisierung des instationären Wärmetransports. Sie gibt an, wie schnell ein Material auf eine Temperaturänderung reagiert.Temperaturleitfähigkeit α. Zusammen mit der DichteDie Massen-Dichte ist definiert als Verhältnis zwischen Masse und Volumen.Dichte ρ und der spezifischen Wärmekapazität Spezifische Wärmekapazität (cp)Die spezifische Wärmekapazität oder Wärmekapazität ist eine messbare physikalische Größe, die dem Verhältnis der einem Objekt zugeführten Wärme zur resultierenden Temperaturänderung entspricht.cp wird die Wärmeleitfähigkeit λ über folgende Formel berechnet:

λ = α · c_p · ρ

Bei der LFA-Methode wird die Unterseite einer Probe mit einem kurzen Energieimpuls (Laser) erwärmt. Der Temperaturanstieg auf der Rückseite der Probe wird mit einem IR-Detektor aufgenommen. Aus diesem Temperaturanstieg wird mit Hilfe von mathematischen Modellen die TemperaturleitfähigkeitDie Temperaturleitfähigkeit (a mit der Einheit mm2/s) ist eine materialabhängige Stoffeigenschaft zur Charakterisierung des instationären Wärmetransports. Sie gibt an, wie schnell ein Material auf eine Temperaturänderung reagiert.Temperaturleitfähigkeit ermittelt. 

Die spezifischen Wärmekapazität kann ebenfalls bestimmt werden, wenn die Probe zusammen mit einer Referenzprobe untersucht wird. Die am häufigsten verwendete Methode zur Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität bei hohen Temperaturen ist die DSC-Methode (Differenzkalorimetrie). Allerdings sind die typischen Probengrößen mit einem Durchmesser von nur 5 mm und einer Dicke von 1 mm für Feuerfestmaterialien nicht charakteristisch. 

An den großen Proben der LFA 707 StratoFlash^®Classic mit einem Durchmesser von 25,4 mm kann nicht nur die Temperaturleitfähigkeit, sondern auch die Spezifische Wärmekapazität (cp)Die spezifische Wärmekapazität oder Wärmekapazität ist eine messbare physikalische Größe, die dem Verhältnis der einem Objekt zugeführten Wärme zur resultierenden Temperaturänderung entspricht.spezifische Wärmekapazität über die Vergleichsmethode nach ASTM E 1461 an einer repräsentativen Probe bestimmt werden.

Die Messbedingungen sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Tabelle 1: Messbedingungen

Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 1 zeigt die Spezifische Wärmekapazität (cp)Die spezifische Wärmekapazität oder Wärmekapazität ist eine messbare physikalische Größe, die dem Verhältnis der einem Objekt zugeführten Wärme zur resultierenden Temperaturänderung entspricht.spezifische Wärmekapazität von zwei Feuerfestmaterialien (MgO und Al₂O₃ basiert) von Raumtemperatur bis 1400°C. Wie zu erwarten steigt die spezifische Wärmekapazität mit höheren Temperaturen an. Es ist kein signifikanter Unterschied zwischen der ersten und zweiten Aufheizung erkennbar (innerhalb ± 5%). Dies spricht für eine chemische Stabilität der Probe (keine Zersetzung und/oder Ausgasung über den Temperaturbereich).

In Abbildung 2 ist die Wärmeleitfähigkeit, berechnet nach der oben genannten Formel, beider Materialien dargestellt. Im Gegensatz zur spezifischen Wärmekapazität weist sie deutliche Unterschiede zwischen der ersten und zweiten Aufheizung auf. Diese sind wahrscheinlich auf strukturelle Änderungen innerhalb der Probe (z.B. fest-fest Phasenumwandlung / PhasenänderungDer Begriff Phasenumwandlung (oder Phasenänderung) wird am häufigsten verwendet, um Übergänge zwischen dem festen, flüssigen und gasförmigen Zustand zu beschreiben. Eine Phase eines thermodynamischen Systems und die Zustände haben einheitliche physikalische Eigenschaften.Phasenumwandlung und/oder Mikrorissbildung) zurückzuführen.

Zusammenfassung

Die LFA 707 StratoFlash^®Classic ist aufgrund ihres Temperaturbereichs von bis zu 1600 °C und der Aufnahme von großen Proben mit einem Durchmesser von bis zu 25,4 mm perfekt für die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit von inhomogenen Materialien wie beispielsweise Feuerfestmaterialien geeignet. Nicht nur die Temperaturleitfähigkeit, sondern auch die spezifische Wärmekapazität wird mit dem Gerät repräsentativ bestimmt. Die daraus resultierende Wärmeleitfähigkeit ist für das Design und die Auslegung von Anlagen für Hochtemperaturprozesse unerlässlich.