Das kaum Messbare erfassen – hochpräzise LFA-Messungen an dünnem Kupfer: Von Pulsbreite bis Signalauswertung

Einleitung

Nur Flash-Systeme mit hoher Empfindlichkeit, einer geeigneten Pulsbreite und einer ausgezeichneten Datenauswertung können dünne, hochleitfähige Materialien präzise messen. Die größte Herausforderung bei der Messung solcher Materialien ist die extrem kurze Messzeit. Dies setzt eine hohe Datenerfassungsrate sowie eine sehr kurze Pulsbreite voraus. 

Kupfer ist hierfür ein perfektes Beispiel. Mit einer Dicke von 0,3 mm bis zu mehreren Millimetern wird es häufig als Wärmeverteiler, Substratschicht oder als strukturierte Kühlplatte eingesetzt, wo sowohl eine laterale Wärmeverteilung als auch eine zuverlässige mechanische Integration erforderlich sind. Typische Anwendungen finden sich in der Leistungselektronik, der Batterietechnologie und bei Baugruppen unter hoher thermischer Belastung, bei denen kompaktes Design und effiziente Wärmeableitung entscheidend sind.

Methode und Messbedingungen

Die LFA 707 StratoFlash^®Classic ist mit einem Laser ausgestattet, der eine hohe Energiedichte erreicht. Dies ist insbesondere bei hohen Temperaturen erforderlich. Bei der Messung dünner Materialien ist jedoch eine geringe Energiezufuhr unerlässlich, um Beschädigungen und Überhitzung zu vermeiden. 

Dank einstellbarer Pulsbreite und SpannungSpannung ist definiert als Kraftniveau, das auf eine Probe mit definiertem Querschnitt aufgebracht wird (Spannung = Kraft/Fläche). Proben mit runden oder rechteckigen Querschnitten können komprimiert oder gestreckt werden. Elastische Materialien, wie Elastomere, können bis um das 5- oder 10-fache ihrer ursprünglichen Länge gedehnt werden.Spannung kann die LFA 707 StratoFlash^®Classic den Energieeintrag an die jeweiligen Messanforderungen anpassen. Der Detektor verfügt über eine Datenerfassungsrate von 2 MHz, wodurch auch bei kürzesten Messzeiten eine ausreichende Anzahl von Datenpunkten gewährleistet ist. 

Die Messbedingungen sind in Tabelle 1 detailliert aufgeführt.

Tabelle 1: Messbedingungen

Messergebnisse und Diskussion

Abbildung 1 zeigt die TemperaturleitfähigkeitDie Temperaturleitfähigkeit (a mit der Einheit mm2/s) ist eine materialabhängige Stoffeigenschaft zur Charakterisierung des instationären Wärmetransports. Sie gibt an, wie schnell ein Material auf eine Temperaturänderung reagiert.Temperaturleitfähigkeit von Kupferproben mit unterschiedlichen Dicken im Bereich von 0,32 bis 4 mm. Alle Ergebnisse liegen innerhalb von ±2,5 % um den Literaturwert von ca. 117 mm²/s bei RT [1].

Die Pulslänge wurde entsprechend der Dicke und der Messzeit angepasst und lag im Bereich von 100 μs bis 600 μs. Die Halbwertzeit (t₁/₂) variierte über zwei Größenordnungen: von ca. 210 μs für die 0,32 mm dicke Probe bis zu 24 ms für die 4 mm dicke Probe.

Abbildung 2 zeigt die Signale für die Proben mit minimaler und maximaler Dicke. Das Signal-Rausch-Verhältnis beider Messungen ist nicht ideal. Dies ist einerseits auf den geringen Energieeintrag zurückzuführen, der zur Vermeidung einer Überhitzung verwendet wurde, und andererseits darauf, dass die Messungen bei Raumtemperatur durchgeführt wurden.

Dennoch ist die Anpassung des mathematischen Modells nahezu perfekt, was für das Erreichen präziser Ergebnisse entscheidend ist. Bei der Laser-Flash-Analyse basieren die zur Bestimmung der Temperaturleitfähig-keit verwendeten mathematischen Modelle auf der analytischen Lösung der Wärmeleitungsgleichung unter der Annahme eines instantanen Energieeintrags (Dirac-Impuls). In der Realität hat der Laserimpuls jedoch immer eine bestimmte Dauer. Bei Proben mit einer relativ langen Messzeit ist die Pulsdauer typischerweise viel kürzer als die charakteristische Messzeit, sodass die Abweichung von der idealen Annahme vernachlässigbar ist (siehe Abbildung 2: 4 mm Kupfer).

Bei hochleitfähigen Materialien wie Kupfer, insbeson-dere bei der Messung dünner Proben, tritt die thermische Antwort innerhalb kürzester Zeit ein. In solchen Fällen liegt die Pulsdauer in derselben Größenordnung wie die charakteristische Diffusionszeit in der Probe (siehe Abbildung 2: 0,32 mm Kupfer). Dies führt zu einer Überlappung zwischen der Aufheizphase und der thermischen Antwort der Probe. Dadurch können sowohl die Temperaturkurve als auch die berechnete Temperaturleitfähigkeit verfälscht werden.

Pulskorrektur

Um diesen Effekt zu berücksichtigen, wendet die NETZSCH LFA-Proteus^®-Analysesoftware automatisch die exponentielle Puls-Korrektur an [2]. Anstatt von einer sofortigen Energiezufuhr auszugehen, wird bei der Auswertung das tatsächliche Signal des Laserpulses berücksichtigt. Dies wird durch die Einbeziehung des Pulssignals mittels Faltung erreicht. Dadurch kann die zeitabhängige Wärmezufuhr bei der Berechnung der Temperaturantwort berücksichtigt werden. Auf diese Weise spiegelt die berechnete Temperaturleitfähigkeit die tatsächlichen Versuchsbedingungen wider und nicht einen idealisierten, instantenen Puls.

Durch die Berücksichtigung der tatsächlichen Pulsform bei der Auswertung verbessert die Pulskorrektur die Genauigkeit der Temperaturleitfähigkeitsbestimmung für dünne und hochleitfähige Proben erheblich. Dies gewinnt zunehmend an Bedeutung, wenn die Probe dünner wird und die Temperaturleitfähigkeit ansteigt.

Bei extrem kurzen Messzeiten und damit auch extrem kurzen t₁/₂ ist eine robuste und präzise Pulskorrektur das wichtigste Analysefeature. Dies wird in Abbildung 3 veranschaulicht. Genau wie in Abbildung 1 stellen die blauen Punkte die Temperaturleitfähigkeit von Kupfer mit unterschiedlichen Dicken dar, ausgewertet mit Pulskorrektur. Die orangefarbenen Dreiecke repräsentieren dieselben Messungen, jedoch erfolgte die Auswertung in diesen Fällen ohne Pulskorrektur. Eine Verringerung der Probendicke, die zu kürzeren Messzeiten führt, resultiert in erhöhten Fehlern, verursacht durch die Überlagerung des Pulses mit dem Signal.

Fazit

Die Ergebnisse zeigen, dass selbst dünne, hochleitfähige Kupferproben mit einer extrem kurzen Temperaturantwort mit der LFA 707 StratoFlash^®Classic exakt gemessen werden können. Die Kombination aus einstellbarer Pulssteuerung, schneller Datenerfassung und erweiterten Pulskorrektur sorgt selbst unter anspruchsvollen Messbedingungen für zuverlässige Ergebnisse der Temperaturleitfähigkeit. Dies macht das Gerät zu einer leistungsstarken Lösung für die Charakterisierung von Materialien mit sehr hoher Temperaturleitfähigkeit.