소개
고감도, 적절한 펄스 폭, 고급 데이터 평가 기능을 갖춘 플래시 시스템만이 얇고 전도성이 높은 물질을 정확하게 측정할 수 있습니다. 이러한 물질을 측정할 때 가장 큰 과제는 매우 짧은 측정 시간입니다. 이를 위해서는 높은 데이터 수집 속도와 매우 낮은 펄스 폭이 모두 필요합니다.
구리가 이에 대한 완벽한 예입니다. 0.3mm에서 최대 수 밀리미터 두께의 구리는 열 확산기, 기판 층 또는 측면 열 분배와 안정적인 기계적 통합이 모두 요구되는 구조화된 냉각판으로 자주 사용됩니다. 일반적인 응용 분야는 컴팩트한 디자인과 효율적인 열 방출이 중요한 전력 전자 장치, 배터리 기술 및 높은 열 스트레스를 받는 어셈블리에서 찾을 수 있습니다.
방법 및 측정 조건
LFA 707 StratoFlash® Classic 에는 특히 고온에서 필요한 높은 에너지 밀도를 달성하는 레이저가 장착되어 있습니다. 그러나 얇은 소재를 측정할 때는 손상과 과열을 방지하기 위해 낮은 에너지 입력이 필수적입니다.
펄스 폭과 전압을 조절할 수 있는 LFA 707 StratoFlash® Classic 은 측정 요건에 맞게 에너지 입력을 조정할 수 있습니다. 이 검출기는 2MHz의 데이터 수집 속도를 지원하여 가장 짧은 측정 시간에도 충분한 수의 데이터 포인트를 확보할 수 있습니다.
측정 조건은 표 1에 자세히 나와 있습니다.
표 1: 측정 조건
| 재료 | 순수 구리 |
| 두께 | 0.32mm ~ 4mm |
| 샘플 홀더 | Ø 12.7 mm |
| 온도 | 실온 |
| 펄스 폭 | 100~600μs |
| 모델 | 표준 모델, 펄스 보정 기능이 있는 케이프 레만 기준 |
측정 결과 및 토론
그림 1은 0.32mm에서 최대 4mm에 이르는 다양한 두께의 구리의 열 확산도를 보여줍니다. 모든 결과는 실온에서 약 117mm²/s의 문헌 값과 비교하여 ±2.5% 이내입니다[1].
펄스 길이는 두께와 측정 시간에 따라 100μs~600μs 범위로 조정되었습니다. 반감기(t1/2)는 0.32mm 샘플의 경우 약 210μs에서 가장 두꺼운 샘플인 4mm의 경우 24ms까지 두 배 이상 다양했습니다.
그림 2는 최소 및 최대 두께의 샘플에 대한 신호를 보여줍니다. 두 측정값의 신호 대 잡음비는 이상적이지 않습니다. 이는 과열을 방지하기 위해 낮은 에너지 입력이 사용되었고 실온에서 측정이 수행되었기 때문입니다. 그럼에도 불구하고 수학적 모델은 데이터에 완벽하게 부합하며, 이는 매우 정확한 결과를 얻는 데 매우 중요합니다. 레이저 플래시 분석에서 열 확산도를 결정하는 데 사용되는 수학적 모델은 순간적인 에너지 입력(디락 펄스)을 가정한 열전도 방정식의 분석 해를 기반으로 합니다. 그러나 실제로 레이저 펄스는 항상 유한한 지속 시간을 갖습니다. 상대적으로 측정 시간이 긴 샘플의 경우 펄스 지속 시간은 일반적으로 특성 측정 시간보다 훨씬 짧기 때문에 이상적인 가정에서 벗어나는 편차는 무시할 수 있습니다(그림 2: 4mm 구리).
구리와 같이 전도성이 높은 물질의 경우, 특히 얇은 시료를 측정할 때 열 반응은 매우 짧은 시간 내에 발생합니다. 이러한 경우 펄스 지속 시간은 시료의 특성 확산 시간과 같은 크기입니다(그림 2: 0.32mm 구리). 이로 인해 가열 단계와 시료의 열 반응이 겹쳐져 온도 곡선이 왜곡되고 결과적으로 계산된 열 확산도가 왜곡될 수 있습니다.
펄스 보정
이러한 효과를 고려하기 위해 NETZSCH LFA Proteus® 분석 소프트웨어는 지수 펄스 보정[2]을 자동으로 적용합니다. 순간적인 에너지 입력을 가정하는 대신 레이저 펄스의 실제 신호가 평가 중에 고려됩니다. 이는 컨볼루션을 통해 펄스 신호를 통합하여 온도 반응을 계산할 때 시간 의존적 열 입력을 고려할 수 있도록 함으로써 달성됩니다. 이렇게 하면 평가된 열 확산도가 이상화된 순간 펄스가 아닌 실제 실험 조건을 반영합니다.
평가 중 실제 펄스 모양을 고려함으로써 펄스 보정은 얇고 전도성이 높은 시료에 대한 열 확산도 측정의 정확도를 크게 향상시킵니다. 이는 시료 두께가 감소하고 열 확산도가 증가함에 따라 점점 더 중요해집니다.
매우 짧은 측정 시간, 따라서 매우 짧은 t1/2의 경우 강력하고 정밀한 펄스 보정은 가장 중요한 분석 기능입니다. 이는 그림 3에서 확인할 수 있습니다. 그림 1에서와 같이 파란색 점은 두께가 다른 구리의 열 확산도를 나타냅니다. 이 경우 펄스 보정이 평가에 사용되었습니다. 주황색 삼각형은 동일한 측정값을 나타내지만 펄스 보정 없이 평가가 수행되었습니다. 샘플 두께를 줄이면 측정 시간이 짧아지지만 펄스 중첩으로 인한 오류가 증가합니다.
결론
이 결과는 열 반응 시간이 매우 짧은 얇고 전도성이 높은 구리 시료도 LFA 707을 사용하여 정확하게 측정할 수 있음을 보여줍니다 StratoFlash® Classic . 조정 가능한 펄스 제어, 고속 데이터 수집 및 고급 펄스 보정의 조합은 까다로운 측정 조건에서도 신뢰할 수 있는 열확산도 결과를 보장합니다. 따라서 LFA 707 StratoFlash® Classic 은 열확산도가 매우 높은 재료의 특성 분석을 위한 강력한 솔루션입니다