Úvod
Pouze zábleskové systémy s vysokou citlivostí, vhodnou šířkou pulzu a pokročilým vyhodnocováním dat mohou přesně měřit tenké, vysoce vodivé materiály. Největší výzvou při měření takových materiálů je extrémně krátká doba měření. To vyžaduje jak vysokou rychlost sběru dat, tak velmi malou šířku pulzu.
Měď je toho dokonalým příkladem. S tloušťkou od 0,3 mm do několika milimetrů se často používá jako rozvaděč tepla, vrstva substrátu nebo jako strukturovaná chladicí deska, kde se vyžaduje jak boční rozvod tepla, tak spolehlivá mechanická integrace. Typické aplikace lze nalézt ve výkonové elektronice, bateriové technice a sestavách vystavených vysokému tepelnému namáhání, kde je rozhodující kompaktní konstrukce a účinný odvod tepla.
Metoda a podmínky měření
LFA 707 StratoFlash®Classic je vybaven laserem, který dosahuje vysoké hustoty energie, což je nezbytné zejména při vysokých teplotách. Při měření tenkých materiálů je však nezbytný nízký příkon energie, aby se zabránilo poškození a přehřátí.
Díky nastavitelné šířce pulzu a napětí může laser LFA 707 StratoFlash®Classic přizpůsobit příkon energie požadavkům měření. Detektor je vybaven rychlostí sběru dat 2 MHz, což zajišťuje dostatečný počet datových bodů i při nejkratších časech měření.
Podmínky měření jsou podrobně uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1: Podmínky měření
| Materiál | Čistá měď |
| Tloušťka | 0.32 mm až 4 mm |
| Držák vzorku | Ø 12,7 mm |
| Teplota | Pokojová teplota |
| Šířka impulzu | 100 až 600 μs |
| Model | Standardní model založený na Cape Lehmannově modelu s pulzní korekcí |
Výsledky měření a diskuse
Na obrázku 1 je znázorněna Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.tepelná difuzivita mědi o různých tloušťkách od 0,32 mm do 4 mm. Všechny výsledky jsou v rozmezí ±2,5 % ve srovnání s literární hodnotou přibližně 117 mm²/s při pokojové teplotě [1].
Délka pulzu byla nastavena podle tloušťky a doby měření v rozmezí od 100 μs do 600 μs. Poločas (t1/2) se pohyboval v rozsahu dvou řádů od přibližně 210 μs pro vzorek o tloušťce 0,32 mm do 24 ms pro nejtlustší vzorek o tloušťce 4 mm.
Obrázek 2 ukazuje signály pro vzorky s minimální a maximální tloušťkou. Poměr signálu k šumu u obou měření není ideální. Je to způsobeno nízkým příkonem energie, který se používá k zabránění přehřátí, a tím, že měření se provádí při pokojové teplotě. Nicméně matematický model dokonale odpovídá datům, což je rozhodující pro dosažení velmi přesných výsledků. Při analýze laserových záblesků jsou matematické modely používané k určení tepelné difuzivity založeny na analytickém řešení rovnice vedení tepla, přičemž se předpokládá okamžitý příkon energie (Diracův impuls). Ve skutečnosti má však laserový puls vždy konečnou dobu trvání. U vzorků s relativně dlouhou dobou měření je doba trvání pulzu obvykle mnohem kratší než charakteristická doba měření, takže odchylky od ideálního předpokladu jsou zanedbatelné (obr. 2: 4 mm měď).
U vysoce vodivých materiálů, jako je měď, zejména při měření tenkých vzorků, dochází k tepelné odezvě během velmi krátké doby. V takových případech je doba trvání pulzu stejného řádu jako charakteristická doba difúze vzorku (obrázek 2: měď o tloušťce 0,32 mm). To vede k překrývání fáze ohřevu a tepelné odezvy vzorku, což může zkreslit teplotní křivku a následně i vypočtenou tepelnou difuzivitu.
Pulzní korekce
Pro zohlednění tohoto efektu software pro analýzu NETZSCH LFA Proteus® automaticky aplikuje exponenciální korekci pulzu [2]. Namísto předpokladu okamžitého příkonu energie se při vyhodnocování uvažuje skutečný signál laserového impulzu. Toho je dosaženo zahrnutím pulzního signálu prostřednictvím konvoluce, což umožňuje zohlednit při výpočtu teplotní odezvy časově závislý tepelný příkon. Vyhodnocená Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.tepelná difuzivita tak odráží skutečné experimentální podmínky, a nikoli idealizovaný okamžitý puls.
Tím, že se při vyhodnocování bere v úvahu skutečný tvar impulsu, korekce impulsu výrazně zlepšuje přesnost stanovení tepelné difuzivity u tenkých a vysoce vodivých vzorků. To nabývá na významu s klesající tloušťkou vzorku a rostoucí tepelnou difuzivitou.
Pro extrémně krátké doby měření, a tedy i extrémně krátké t1/2, je robustní a přesná korekce pulzu nejdůležitějším analytickým prvkem. To je demonstrováno na obrázku 3. Stejně jako na obrázku 1 představují modré body tepelnou difuzivitu mědi o různých tloušťkách. V tomto případě byla pro vyhodnocení použita pulzní korekce. Oranžové trojúhelníky představují stejná měření, ale vyhodnocení bylo provedeno bez pulzní korekce. Zmenšení tloušťky vzorku - což vede ke zkrácení doby měření - vede ke zvýšení chyb způsobených překrýváním pulzů.
Závěr
Výsledky ukazují, že pomocí přístroje LFA 707 StratoFlash®Classic lze přesně měřit i tenké, vysoce vodivé měděné vzorky s extrémně krátkou dobou tepelné odezvy. Kombinace nastavitelného řízení pulzů, vysokorychlostního sběru dat a pokročilé korekce pulzů zajišťuje spolehlivé výsledky tepelné difuzivity i v náročných podmínkách měření. Díky tomu je přístroj LFA 707 StratoFlash®Classic výkonným řešením pro charakterizaci materiálů s velmi vysokou tepelnou difuzivitou