Úvod
Žáruvzdorné materiály jsou nezbytné pro vysokoteplotní procesy, protože chrání zařízení používaná v ocelářství, sklářství, keramickém průmyslu, cementářství, chemickém průmyslu a energetice před extrémními teplotami, agresivními látkami a mechanickým namáháním. Používají se například jako vyzdívky pecí, reaktorů a tavicích nádrží. Klíčovou vlastností materiálu je v této souvislosti Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost. Ta významně určuje, kolik tepla se přenese do okolí, a přímo tak ovlivňuje energetickou účinnost procesu. Kromě toho má Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost významný vliv na tepelné namáhání a následně na životnost materiálů.
Žáruvzdorné materiály jsou nehomogenní materiály sestávající z matrice s vloženými částicemi. Při určování termofyzikálních vlastností, jako je Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost, platí následující: Čím větší je vzorek, tím je reprezentativnější.
Stanovení tepelné vodivosti žáruvzdorných materiálů představuje výzvu pro mnoho měřicích systémů. Je to způsobeno dvěma faktory: relativně vysokými teplotami, které obvykle přesahují 1 000 °C, a nehomogenitou materiálů.
Metoda a podmínky měření
LFA 707 StratoFlash®Classic může analyzovat vzorky o průměru až 25,4 mm, a to i při vysokých teplotách. Metoda LFA určuje především tepelnou difuzivitu (α) a spolu s hustotou (ρ) a měrnou tepelnou kapacitou (Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp) se vypočítává Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost (λ) podle následujícího vzorce:
Při metodě LFA se přední povrch vzorku zahřívá pomocí krátkého energetického pulzu laseru. Zvýšení teploty na zadní straně vzorku se pak detekuje infračerveným (IR) detektorem. Na základě tohoto zvýšení teploty se pak pomocí matematických modelů vypočítá Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost.
Měrnou tepelnou kapacitu lze rovněž určit, pokud je vzorek analyzován společně s referenčním vzorkem. Nejběžnější metodou stanovení měrné tepelné kapacity při vysokých teplotách je diferenční skenovací kalorimetrie (DSC). Typické velikosti vzorků o průměru 5 mm a tloušťce 1 mm však nejsou pro žáruvzdorné materiály reprezentativní.
Pomocí vzorků large LFA 707 StratoFlash®Classic , o průměru 25,4 mm, je možné stanovit nejen tepelnou difuzivitu, ale také měrnou tepelnou kapacitu na reprezentativním vzorku srovnávací metodou podle normy ASTM E 1461.
Podmínky měření jsou podrobně uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1: Podmínky měření
| Materiál | 2 žáruvzdorné materiály na bázi MgO- a Al2O2-(tloušťka: přibližně 3 mm) |
| Držák vzorku | Ø 25,4 mm, grafit |
| Teplotní program | RT - 1400 °C se dvěma ohřevy |
| Velikost vzorku | Odpovídající materiálu, jeden vzorek o Ø 25,4 mm a tloušťce ~ 3 mm, rovinné plochy |
| Povlak | Grafit |
| Referenční hodnota pro Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp | POCO grafit |
| Atmosféra | Ar |
| Rychlost ohřevu | proměnná až do 20 K/min |
| Energie | 600 V; 600 μs |
Výsledky a diskuse
Obrázek 1 ukazuje měrnou tepelnou kapacitu dvou žáruvzdorných materiálů (na bázi MgO a Al2O3) při teplotách od pokojové teploty do 1400 °C. Podle očekávání se Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.měrná tepelná kapacita s rostoucí teplotou zvyšuje. Mezi prvním a druhým cyklem ohřevu není patrný žádný významný rozdíl (v rozmezí ±5 %). To poukazuje na chemickou stabilitu vzorku (žádný Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad a/nebo odplyňování v celém teplotním rozsahu).
Na obrázku 2 je znázorněna Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost obou materiálů vypočtená podle výše uvedeného vzorce. Na rozdíl od měrné tepelné kapacity jsou mezi prvním a druhým cyklem ohřevu patrné zřetelné rozdíly. Tyto rozdíly jsou pravděpodobně způsobeny strukturními změnami uvnitř vzorku (např. fázovými přechody mezi pevnou a tuhou látkou a/nebo vznikem mikrotrhlin).
Souhrn
LFA 707 StratoFlash®Classic je ideální pro stanovení tepelné vodivosti nehomogenních materiálů, jako jsou například žáruvzdorné materiály, díky teplotnímu rozsahu až 1600 °C a schopnosti pojmout vzorky large o průměru až 25,4 mm. Přístroj může také reprezentativně stanovit měrnou tepelnou kapacitu. Výsledná Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost je nezbytná pro návrh a dimenzování zařízení pro vysokoteplotní procesy.