Введение
Огнеупоры необходимы для высокотемпературных процессов, поскольку они защищают оборудование, используемое в сталелитейной, стекольной, керамической, цементной, химической и энергетической промышленности, от экстремальных температур, агрессивных веществ и механических нагрузок. Например, они используются в качестве футеровки в печах, реакторах и плавильных чанах. Ключевым свойством материала в этом контексте является теплопроводность. Она в значительной степени определяет, сколько тепла передается в окружающую среду, что напрямую влияет на энергоэффективность процесса. Кроме того, теплопроводность оказывает значительное влияние на тепловые напряжения и, следовательно, на срок службы материалов.
Огнеупоры представляют собой неоднородные материалы, состоящие из матрицы с вкрапленными в нее частицами. При определении теплофизических свойств, таких как теплопроводность, следует руководствоваться следующим: Чем больше образец, тем он репрезентативнее.
Определение теплопроводности огнеупорных материалов представляет собой сложную задачу для многих измерительных систем. Это связано с двумя факторами: относительно высокими температурами, обычно превышающими 1000°C, и неоднородностью материалов.
Метод и условия измерений
LFA 707 StratoFlash®Classic может анализировать образцы диаметром до 25,4 мм даже при высоких температурах. Метод LFA в первую очередь определяет теплопроводность (α), а вместе с плотностью (ρ) и удельной теплоемкостью (Удельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp) рассчитывается теплопроводность (λ) по следующей формуле:
В методе LFA передняя поверхность образца нагревается с помощью короткого импульса энергии лазера. Повышение температуры на задней поверхности образца регистрируется инфракрасным (ИК) детектором. Затем с помощью математических моделей рассчитывается теплопроводность на основе этого повышения температуры.
Удельная теплоемкость также может быть определена, когда образец анализируется вместе с эталонным образцом. Наиболее распространенным методом определения удельной теплоемкости при высоких температурах является дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Однако типичные размеры образцов диаметром 5 мм и толщиной 1 мм не являются репрезентативными для огнеупоров.
Используя образцы large LFA 707 StratoFlash®Classic , диаметром 25,4 мм, можно определить не только температуропроводность, но и удельную теплоемкость на репрезентативном образце сравнительным методом в соответствии с ASTM E 1461.
Условия измерений подробно описаны в таблице 1.
Таблица 1: Условия измерений
| Материал | 2 огнеупорных материала на основе MgO- и Al2O2-(толщина: около 3 мм) |
| Держатель образца | Ø 25,4 мм, графит |
| Температурная программа | RT - 1400°C с 2 нагревами |
| Размер образца | В соответствии с материалом, один образец Ø 25,4 мм и толщиной ~3 мм, плоскопараллельные грани |
| Покрытие | Графит |
| Эталонное значение для Удельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp | Графит POCO |
| Атмосфера | Ar |
| Скорость нагрева | переменная до 20 К/мин |
| Энергия | 600 В; 600 мкс |
Результаты и обсуждение
На рис. 1 показана удельная теплоемкость двух огнеупорных материалов (на основе MgO и Al2O3) при температурах от комнатной до 1400°C. Как и ожидалось, удельная теплоемкость увеличивается с ростом температуры. Между первым и вторым циклами нагрева нет существенной разницы (в пределах ±5 %). Это свидетельствует о химической стабильности образца (отсутствие разложения и/или газовыделения в диапазоне температур).

На рис. 2 показана теплопроводность двух материалов, рассчитанная по вышеупомянутой формуле. В отличие от удельной теплоемкости, очевидны различия между первым и вторым циклами нагрева. Эти различия, вероятно, обусловлены структурными изменениями в образце (например, фазовыми переходами твердое тело-твердое тело и/или образованием микротрещин).

Резюме
Прибор LFA 707 StratoFlash®Classic идеально подходит для определения теплопроводности неоднородных материалов, таких как огнеупорные материалы, благодаря температурному диапазону до 1600 °C и возможности размещения образцов large диаметром до 25,4 мм. Прибор также может репрезентативно определять удельную теплоемкость. Полученная теплопроводность необходима для проектирования и определения размеров оборудования для высокотемпературных процессов.