Введение
Хотя лазерный импульсный анализ (LFA) чаще всего используется для измерения теплопроводности цилиндрических образцов в направлении, перпендикулярном плоскости, специальные держатели образцов также позволяют определять это теплофизическое свойство в направлении, параллельном плоскости. В этой конфигурации специальный держатель образца оснащен двумя масками, которые выборочно подвергают различные области образца воздействию световой вспышки и детектора, тем самым вызывая радиальную тепловую диффузию внутри образца.
Как правило, эти маски изготавливаются из нержавеющей стали, что позволяет проводить измерения даже при температурах выше 500 °C. Хотя такая конструкция хорошо подходит для материалов с высокой тепловой диффузией, она значительно снижает точность измерений, воспроизводимость и, в крайних случаях, общую достоверность результатов для образцов с тепловой диффузией примерно 10 мм²/с или ниже. Это происходит потому, что такие значения теплопроводности сопоставимы с показателями нержавеющей стали или ниже их, что приводит к значительному влиянию держателя образца на сигнал детектора во время измерения.
Держатель образца из PEEK для измерений в плоскости (рис. 1) был разработан для преодоления этого ограничения. Низкая теплопроводность PEEK в сочетании с конструкцией, уменьшающей контакт с образцом, и использованием до трех нижних масок сводит к минимуму влияние держателя на измерение. В результате этот держатель для образцов позволяет проводить надежную оценку теплопроводности в плоскости материалов с низкой теплопроводностью при температурах до 250 °C.
Материалы и методы
Точность измерений с использованием держателя образцов из PEEK для измерений в плоскости была оценена для материалов с низкой тепловой диффузией на примере образцов из Pyroceram® 9606 и Pyrex® 7740. Кроме того, эффективность данного держателя образцов для материалов с высокой тепловой диффузией была оценена на основе анализа образца из чистой меди. Все образцы имели диаметр от 25,0 до 25,3 мм и толщину от 240 до 530 мкм.
Перед анализом участки образца, подвергавшиеся воздействию световой вспышки и инфракрасного детектора, были покрыты графитовым спреем для усиления поглощающих и излучающих свойств поверхности, тогда как остальные участки верхней и нижней поверхностей оставались непокрытыми. Все измерения проводились в атмосфере азота с использованием прибора « LFA 717 HyperFlash® », оснащенного детектором InSb.
Для измерений образцов меди использовался держатель образцов из PEEK для измерений в плоскости в конфигурации с одной нижней маской, а анализ данных проводился с помощью модели «In-Plane Model», реализованной в программном обеспечении NETZSCH Proteus® . Для определения характеристик материалов с низкой тепловой диффузией использовались держатели образцов с конфигурацией из трёх нижних масок, а анализ данных проводился с помощью модели «In-Plane low-λ Model» для материалов с низкой тепловой диффузией.
Результаты и обсуждение
На рисунках 2а, 3а и 4а представлены результаты измерения теплопроводности, полученные для образцов Cu, Pyroceram® 9606 и Pyrex® 7740. При анализе данных модель In-Plane была подогнана к сигналу детектора от момента вспышки (начало отсчета времени) до значения, равного десятикратной величине полупериода,t1/2, для образцов Cu и Pyroceram® 9606 (рис. 2b и 3b). Хорошее согласие между сигналом детектора и моделью LFA свидетельствует о достоверности полученных результатов. По сравнению с литературными значениями отклонения, наблюдаемые для образца Cu, находятся значительно ниже ±3 % во всем исследуемом диапазоне температур.
Для образца Pyroceram® 9606 сопоставимая точность измерений наблюдалась при температурах ниже 100 °C. Однако по мере снижения теплопроводности в плоскости точность измерений несколько уменьшается. Полученные результаты демонстрируют отклонения примерно на 6 % относительно литературных значений для значений теплопроводности ниже 1,5мм²/с.
Для образца Pyrex® 7740 подгонка модели In-Plane к сигналу детектора была ограничена временем 18 000 мс (рис. 4b). При более длительном времени измерения влияние держателя образца становится значительно более выраженным, что приводит к ухудшению согласованности между моделью и сигналом детектора, а также к увеличению погрешности измерения. Отклонение, наблюдаемое для данного образца, составляет примерно 10 % по отношению к соответствующему литературному значению.
Резюме
Результаты демонстрируют пригодность держателя образца из PEEK для измерений в плоскости при температурах до 250 °C. Благодаря оптимизированной конструкции и низкой тепловой диффузионной способности PEEK становится возможной характеристика материалов методом LFA в плоскости даже при тепловой диффузионной способности чуть ниже 1 мм²/с, что значительно расширяет сферу применения LFA для измерений в плоскости материалов с низкой диффузионной способностью.