Úvod
Ačkoli se laserová blesková analýza (LFA) nejčastěji používá k měření tepelné difuzivity válcových vzorků ve směru napříč rovinou, specializované držáky vzorků umožňují charakterizovat tuto termofyzikální vlastnost také ve směru v rovině. V této konfiguraci je speciální držák vzorku vybaven dvěma maskami, které selektivně vystavují různé oblasti vzorku světelnému záblesku a detektoru, čímž vynucují radiální difúzi tepla uvnitř vzorku.
Tradičně jsou tyto masky vyrobeny z nerezové oceli, aby umožňovaly měření i při teplotách nad 500 °C. Ačkoli je tato konstrukce vhodná pro materiály vykazující vysokou tepelnou difuzivitu, výrazně snižuje přesnost měření, reprodukovatelnost a v extrémních případech i celkovou spolehlivost výsledků u vzorků s tepelnou difuzivitou přibližně 10 mm²/s nebo nižší. K tomu dochází proto, že tyto hodnoty tepelné difuzivity jsou srovnatelné s hodnotami nerezové oceli nebo nižší, což vede k významnému vlivu držáku vzorku na signál detektoru během měření.
Držák vzorku z materiálu PEEK pro měření v rovině (obrázek 1) byl vyvinut za účelem překonání tohoto omezení. Nízká Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.tepelná difuzivita materiálu PEEK v kombinaci s konstrukcí, která omezuje kontakt se vzorkem, a použitím až tří spodních masek minimalizuje vliv držáku na měření. Díky tomu tento držák vzorku umožňuje spolehlivou charakterizaci tepelné difuzivity v rovině u materiálů s nízkou tepelnou difuzivitou až do teploty 250 °C.
Materiály a metody
Přesnost měření pomocí držáku vzorků z materiálu PEEK pro měření v rovině byla vyhodnocena u materiálů s nízkou tepelnou difuzivitou, a to na vzorcích z materiálů Pyroceram® 9606 a Pyrex® 7740. Kromě toho byla na základě analýzy vzorku z čisté mědi posouzena výkonnost tohoto držáku vzorků u materiálů s vysokou tepelnou difuzivitou. Všechny vzorky měly průměr v rozmezí 25,0 až 25,3 mm a tloušťku v rozmezí 240 až 530 μm.
Před analýzou byly oblasti vzorku vystavené světelnému záblesku a infračervenému detektoru potaženy grafitovým sprejem za účelem zvýšení absorpčních a emisních vlastností povrchu, zatímco zbývající části horní a spodní plochy zůstaly nepotažené. Všechna měření byla prováděna v dusíkové atmosféře pomocí přístroje LFA 717 HyperFlash®, vybaveného detektorem InSb.
Pro měření měděných vzorků byl použit držák vzorků z PEEK pro měření v rovině v konfiguraci s jednou spodní maskou a analýza dat byla provedena pomocí modelu In-Plane implementovaného v softwaru NETZSCH Proteus® . Pro charakterizaci materiálů s nízkou tepelnou difuzivitou byly použity držáky vzorků s konfigurací se třemi spodními maskami a data byla analyzována pomocí „In-Plane low-λ Model“ pro materiály s nízkou tepelnou difuzivitou.
Výsledky a diskuze
Obrázky 2a, 3a a 4a znázorňují výsledky měření tepelné difuzivity získané pro vzorky Cu, Pyroceram® 9606 a Pyrex® 7740. Během analýzy dat byl model In-Plane aplikován na signál detektoru od okamžiku záblesku (časový počátek) až do desetinásobku poločasut1/2 u vzorků Cu a Pyroceram® 9606 (obrázky 2b a 3b). Dobrá shoda mezi signálem detektoru a modelem LFA svědčí o spolehlivosti získaných výsledků. Ve srovnání s hodnotami z literatury jsou odchylky pozorované u vzorku Cu v celém zkoumaném teplotním rozsahu výrazně pod ±3 %.
U vzorku Pyroceram® 9606 byla pozorována srovnatelná přesnost měření při teplotách pod 100 °C. S klesající tepelnou difuzivitou v rovině se však přesnost měření mírně snižuje. Získané výsledky vykazují odchylky přibližně 6 % od hodnot uvedených v literatuře u tepelných difuzivit nižších než 1,5mm²/s.
U vzorku Pyrex® 7740 bylo přizpůsobení modelu In-Plane signálu detektoru omezeno na 18 000 ms (obrázek 4b). Při delších měřicích časech se vliv držáku vzorku výrazně zvyšuje, což vede k horší shodě mezi modelem a signálem detektoru a také ke zvýšené nejistotě měření. Odchylka pozorovaná u tohoto vzorku činí přibližně 10 % ve srovnání s odpovídající hodnotou uvedenou v literatuře.
Shrnutí
Výsledky dokládají vhodnost držáku vzorků z materiálu PEEK pro měření v rovině při teplotách až do 250 °C. Díky optimalizované konstrukci a nízké tepelné difuzivitě materiálu PEEK je možné provádět charakterizaci materiálů metodou LFA v rovině i u materiálů s tepelnou difuzivitou mírně nižší než 1 mm²/s, což výrazně rozšiřuje možnosti využití metody LFA pro měření v rovině u materiálů s nízkou difuzivitou.