Introducere
Deși analiza cu flash laser (LFA) este utilizată cel mai frecvent pentru măsurarea difuzivității termice a probelor cilindrice în direcția transversală față de plan, suporturile specializate pentru probe permit, de asemenea, caracterizarea acestei proprietăți termofizice în direcția paralelă cu planul. În această configurație, suportul dedicat pentru probe este echipat cu două măști care expun selectiv diferite regiuni ale probei la flash-ul de lumină și la detector, forțând astfel difuzia radială a căldurii în interiorul probei.
În mod tradițional, aceste măști sunt realizate din oțel inoxidabil pentru a permite efectuarea măsurătorilor la temperaturi de peste 500 °C. Deși acest design este foarte potrivit pentru materialele care prezintă o difuzivitate termică ridicată, acesta compromite semnificativ precizia măsurătorilor, reproductibilitatea și, în cazuri extreme, fiabilitatea generală a rezultatelor pentru eșantioane cu difuzivități termice de aproximativ 10 mm²/s sau mai mici. Acest lucru se întâmplă deoarece astfel de valori ale difuzivității termice sunt comparabile cu sau mai mici decât cele ale oțelului inoxidabil, ceea ce duce la o influență semnificativă a suportului de probă asupra semnalului detectorului în timpul măsurării.
Suportul de probă din PEEK pentru măsurători în plan (Figura 1) a fost dezvoltat pentru a depăși această limitare. Difuzivitatea termică redusă a materialului PEEK, combinată cu un design care reduce contactul cu proba și utilizarea a până la trei măști inferioare, minimizează influența suportului asupra măsurătorii. Ca urmare, acest suport pentru probe permite caracterizarea fiabilă a difuzivității termice în plan a materialelor cu difuzivitate termică redusă, la temperaturi de până la 250 °C.
Materiale și metode
Precizia măsurătorilor efectuate cu ajutorul suportului de probă din PEEK pentru măsurători în plan a fost evaluată pentru materiale cu difuzivitate termică redusă, utilizând probe din Pyroceram® 9606 și Pyrex® 7740. În plus, performanța acestui suport de probă pentru materiale cu difuzivitate termică ridicată a fost evaluată prin analiza unei probe din cupru pur. Toate probele aveau un diametru cuprins între 25,0 și 25,3 mm și o grosime variind de la 240 la 530 μm.
Înainte de analiză, zonele eșantionului expuse la flash-ul luminos și la detectorul de infraroșu au fost acoperite cu spray de grafit pentru a îmbunătăți proprietățile de absorbție și emisie ale suprafeței, în timp ce restul suprafețelor superioare și inferioare au fost lăsate neacoperite. Toate măsurătorile au fost efectuate într-o atmosferă de azot, utilizând un sistem de măsurare a difuzivității termice în plan ( LFA 717 HyperFlash® ) echipat cu un detector InSb.
Pentru măsurătorile probei de cupru, s-a utilizat suportul de probă din PEEK pentru măsurători în plan, într-o configurație cu o singură mască inferioară, iar analiza datelor a fost efectuată folosind modelul „In-Plane” implementat în software-ul NETZSCH Proteus® . Pentru caracterizarea materialelor cu difuzivitate termică redusă, s-au utilizat suporturi de probă cu o configurație cu trei măști inferioare, iar datele au fost analizate folosind „modelul In-Plane low-λ” pentru materiale cu difuzivitate termică redusă.
Rezultate și discuții
Figurile 2a, 3a și 4a prezintă rezultatele privind difuzivitatea termică obținute pentru probele de Cu, Pyroceram® 9606 și Pyrex® 7740. În timpul analizei datelor, modelul In-Plane a fost ajustat la semnalul detectorului de la momentul declanșării flash-ului (originea timpului) până la de zece ori timpul de înjumătățire,t1/2, pentru probele de Cu și Pyroceram® 9606 (figurile 2b și 3b). Buna concordanță dintre semnalul detectorului și modelul LFA indică fiabilitatea rezultatelor obținute. În comparație cu valorile din literatura de specialitate, abaterile observate pentru proba de Cu se situează cu mult sub ±3% pe întregul interval de temperatură investigat.
Pentru proba de Pyroceram® 9606, s-a observat o precizie comparabilă a măsurătorilor la temperaturi sub 100 °C. Cu toate acestea, pe măsură ce difuzivitatea termică în plan scade, precizia măsurătorilor se reduce ușor. Rezultatele obținute prezintă abateri de aproximativ 6% față de valorile din literatura de specialitate pentru difuzivități termice sub 1,5mm²/s.
Pentru proba Pyrex® 7740, ajustarea modelului In-Plane la semnalul detectorului a fost limitată la 18000 ms (Figura 4b). La durate de măsurare mai lungi, influența suportului de probă devine semnificativ mai pronunțată, ceea ce duce la o concordanță mai slabă între model și semnalul detectorului, precum și la o incertitudine crescută a măsurării. Abaterea observată pentru această probă este de aproximativ 10% față de valoarea corespunzătoare din literatura de specialitate.
Rezumat
Rezultatele demonstrează adecvarea suportului de probă din PEEK pentru măsurători în plan la temperaturi de până la 250 °C. Datorită designului său optimizat și difuzivității termice reduse a materialului PEEK, este posibilă caracterizarea LFA în plan a materialelor cu difuzivități termice chiar și ușor sub 1 mm²/s, extinzând semnificativ aplicabilitatea LFA la măsurătorile în plan ale materialelor cu difuzivitate redusă.