Εισαγωγή
Αν και η ανάλυση με λάμψη λέιζερ (LFA) χρησιμοποιείται συνήθως για τη μέτρηση της θερμικής διαχυτότητας κυλινδρικών δειγμάτων κατά τη διεύθυνση διαμέσου του επιπέδου, οι εξειδικευμένοι συγκρατητήρες δειγμάτων επιτρέπουν επίσης τον χαρακτηρισμό αυτής της θερμοφυσικής ιδιότητας κατά τη διεύθυνση εντός του επιπέδου. Σε αυτή τη διαμόρφωση, ο ειδικός κάτοχος δειγμάτων είναι εξοπλισμένος με δύο μάσκες που εκθέτουν επιλεκτικά διαφορετικές περιοχές του δείγματος στη λάμψη φωτός και στον ανιχνευτή, προκαλώντας έτσι ακτινική θερμική διάχυση εντός του δείγματος.
Παραδοσιακά, αυτές οι μάσκες κατασκευάζονται από ανοξείδωτο χάλυβα, ώστε να επιτρέπουν μετρήσεις ακόμη και σε θερμοκρασίες άνω των 500°C. Ενώ αυτή η σχεδίαση είναι ιδιαίτερα κατάλληλη για υλικά που παρουσιάζουν υψηλή θερμική διαχυτότητα, επηρεάζει σημαντικά την ακρίβεια της μέτρησης, την αναπαραγωγιμότητα και, σε ακραίες περιπτώσεις, τη συνολική αξιοπιστία των αποτελεσμάτων για δείγματα με θερμική διαχυτότητα περίπου 10 mm²/s ή χαμηλότερη. Αυτό συμβαίνει επειδή τέτοιες τιμές θερμικής διαχυτότητας είναι συγκρίσιμες ή χαμηλότερες από εκείνες του ανοξείδωτου χάλυβα, με αποτέλεσμα ο φορέας δείγματος να επηρεάζει σημαντικά το σήμα του ανιχνευτή κατά τη διάρκεια της μέτρησης.
Ο κάτοχος δείγματος από PEEK για μετρήσεις εντός του επιπέδου (Εικόνα 1) έχει αναπτυχθεί για να ξεπεράσει αυτόν τον περιορισμό. Η χαμηλή θερμική διαχυτότητα του PEEK, σε συνδυασμό με έναν σχεδιασμό που μειώνει την επαφή με το δείγμα και τη χρήση έως και τριών κάτω μάσκων, ελαχιστοποιεί την επίδραση του στηρίγματος στη μέτρηση. Ως αποτέλεσμα, αυτό το στήριγμα δειγμάτων επιτρέπει τον αξιόπιστο χαρακτηρισμό της θερμικής διαχυτότητας εντός του επιπέδου για υλικά χαμηλής θερμικής διαχυτότητας έως και 250°C.
Υλικά και Μέθοδοι
Η ακρίβεια μέτρησης με τη χρήση του στηρίγματος δείγματος PEEK για μετρήσεις εντός του επιπέδου αξιολογήθηκε για υλικά με χαμηλή θερμική διαχυτότητα, χρησιμοποιώντας δείγματα Pyroceram® 9606 και Pyrex® 7740. Επιπλέον, η απόδοση αυτού του στηρίγματος δείγματος για υλικά με υψηλή θερμική διαχυτότητα αξιολογήθηκε μέσω της ανάλυσης ενός δείγματος καθαρού χαλκού. Όλα τα δείγματα είχαν διάμετρο μεταξύ 25,0 και 25,3 mm και πάχος που κυμαινόταν από 240 έως 530 μm.
Πριν από την ανάλυση, οι περιοχές του δείγματος που εκτέθηκαν στη φωτεινή λάμψη και στον ανιχνευτή υπέρυθρης ακτινοβολίας επικαλύφθηκαν με σπρέι γραφίτη για την ενίσχυση των ιδιοτήτων απορρόφησης και εκπομπής της επιφάνειας, ενώ οι υπόλοιπες περιοχές της άνω και κάτω επιφάνειας αφέθηκαν χωρίς επικάλυψη. Όλες οι μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν σε ατμόσφαιρα αζώτου χρησιμοποιώντας ένα σύστημα ανίχνευσης και μέτρησης ( LFA 717 HyperFlash® ) εξοπλισμένο με ανιχνευτή InSb.
Για τις μετρήσεις του δείγματος χαλκού, χρησιμοποιήθηκε ο κάτοχος δειγμάτων PEEK για μετρήσεις εντός επιπέδου (in-plane) σε διαμόρφωση με μία μόνο κάτω μάσκα, και η ανάλυση των δεδομένων πραγματοποιήθηκε χρησιμοποιώντας το μοντέλο In-Plane που έχει ενσωματωθεί στο λογισμικό NETZSCH Proteus® . Για τον χαρακτηρισμό υλικών χαμηλής θερμικής διαχυτότητας, χρησιμοποιήθηκαν υποδοχείς δειγμάτων με διαμόρφωση τριών κάτω μάσκων, και τα δεδομένα αναλύθηκαν χρησιμοποιώντας το «In-Plane low-λ Model» για υλικά χαμηλής θερμικής διαχυτότητας.
Αποτελέσματα και Συζήτηση
Τα σχήματα 2α, 3α και 4α παρουσιάζουν τα αποτελέσματα της θερμικής διαχυτότητας που προέκυψαν για τα δείγματα Cu, Pyroceram® 9606 και Pyrex® 7740. Κατά την ανάλυση των δεδομένων, το μοντέλο In-Plane προσαρμόστηκε στο σήμα του ανιχνευτή από το συμβάν της λάμψης (αρχή χρόνου) έως και δέκα φορές τον χρόνο ημιζωής,t1/2, για τα δείγματα Cu και Pyroceram® 9606 (Σχήματα 2β και 3β). Η καλή συμφωνία μεταξύ του σήματος του ανιχνευτή και του μοντέλου LFA υποδηλώνει την αξιοπιστία των αποτελεσμάτων που προέκυψαν. Σε σύγκριση με τις τιμές της βιβλιογραφίας, οι αποκλίσεις που παρατηρήθηκαν για το δείγμα Cu είναι πολύ κάτω από ±3% σε ολόκληρο το ερευνηθέν εύρος θερμοκρασιών.
Για το δείγμα Pyroceram® 9606, παρατηρήθηκε συγκρίσιμη ακρίβεια μέτρησης σε θερμοκρασίες κάτω των 100°C. Ωστόσο, καθώς μειώνεται η θερμική διαχυτότητα εντός του επιπέδου, η ακρίβεια της μέτρησης μειώνεται ελαφρώς. Τα αποτελέσματα που προέκυψαν παρουσιάζουν αποκλίσεις περίπου 6% σε σχέση με τις τιμές της βιβλιογραφίας για θερμικές διαχυτότητες κάτω των 1,5mm²/s.
Για το δείγμα Pyrex® 7740, η προσαρμογή του μοντέλου In-Plane στο σήμα του ανιχνευτή περιορίστηκε στα 18000 ms (Σχήμα 4β). Σε μεγαλύτερους χρόνους μέτρησης, η επίδραση του στηρίγματος δείγματος γίνεται σημαντικά πιο έντονη, με αποτέλεσμα τη μειωμένη συμφωνία μεταξύ του μοντέλου και του σήματος του ανιχνευτή, καθώς και την αύξηση της αβεβαιότητας της μέτρησης. Η απόκλιση που παρατηρήθηκε για αυτό το δείγμα είναι περίπου 10% σε σχέση με την αντίστοιχη τιμή της βιβλιογραφίας.
Περίληψη
Τα αποτελέσματα καταδεικνύουν την καταλληλότητα του στηρίγματος δείγματος από PEEK για μετρήσεις εντός του επιπέδου σε θερμοκρασίες έως 250 °C. Χάρη στον βελτιστοποιημένο σχεδιασμό του και στη χαμηλή θερμική διαχυτότητα του PEEK, είναι εφικτός ο χαρακτηρισμός υλικών με τη μέθοδο LFA εντός του επιπέδου, ακόμη και για υλικά με θερμική διαχυτότητα ελαφρώς χαμηλότερη από 1 mm²/s, επεκτείνοντας σημαντικά την εφαρμογή της μεθόδου LFA σε μετρήσεις εντός του επιπέδου υλικών χαμηλής διαχυτότητας.