Прецизност и производителност: Ефективният държач за проби от PEEK за анализи в равнината

Въведение

Въпреки че лазерно-светкавичният анализ (LFA) се използва най-често за измерване на топлинната дифузия на цилиндрични проби в посока, перпендикулярна на равнината, специализираните държатели за проби позволяват също така определянето на това термофизично свойство в посока, успоредна на равнината. При тази конфигурация специалният държач за проби е снабден с две маски, които избирателно излагат различни области от пробата на светлинния импулс и детектора, като по този начин предизвикват радиална топлинна дифузия в пробата.

Традиционно тези маски са изработени от неръждаема стомана, за да позволяват измервания при температури дори над 500 °C. Макар този дизайн да е подходящ за материали с висока топлинна дифузия, той значително компрометира точността на измерването, възпроизводимостта и, в крайни случаи, цялостната надеждност на резултатите за проби с топлинна дифузия от приблизително 10 mm²/s или по-ниска. Това се случва, защото такива стойности на топлинната дифузия са сравними с тези на неръждаемата стомана или по-ниски от тях, което води до значително влияние на държача на пробата върху сигнала на детектора по време на измерването.

Държачът за проби от PEEK за измервания в равнината (Фигура 1) е разработен, за да преодолее това ограничение. Ниската топлинна дифузия на PEEK, съчетана с конструкция, която намалява контакта с пробата, и използването на до три долни маски, свежда до минимум влиянието на държача върху измерването. В резултат на това този държач за проби позволява надеждно определяне на топлинната дифузия в равнината на материали с ниска топлинна дифузия при температури до 250 °C.

Материали и методи

Точността на измерванията при използване на държача за проби от PEEK за измервания в равнината беше оценена за материали с ниска топлинна дифузия, като бяха използвани проби от Pyroceram® 9606 и Pyrex® 7740. Освен това, ефективността на този държач за проби при материали с висока топлинна дифузия беше оценена чрез анализ на проба от чиста мед. Всички проби имаха диаметър между 25,0 и 25,3 mm и дебелина, варираща от 240 до 530 μm.

Преди анализа областите на пробите, изложени на светлинния импулс и на инфрачервения детектор, бяха покрити със графитен спрей, за да се подобрят абсорбционните и емисионните свойства на повърхността, докато останалите части на горната и долната повърхност бяха оставени непокрити. Всички измервания бяха проведени в азотна атмосфера с помощта на спектрометър за инфрачервена спектроскопия с превключващ филтър ( LFA 717 HyperFlash^® ), оборудван с InSb детектор.

За измерванията на пробата от мед беше използван държач за проби от PEEK за измервания в равнината в конфигурация с една долна маска, а анализът на данните беше извършен с помощта на модела „In-Plane Model“, имплементиран в софтуера Proteus^® на NETZSCH. За характеризирането на материали с ниска топлинна дифузия бяха използвани държачи за проби с конфигурация с три долни маски, а данните бяха анализирани с помощта на „In-Plane low-λ Model“ за материали с ниска топлинна дифузия.

Резултати и обсъждане

На фигури 2а, 3а и 4а са показани резултатите за топлинната дифузия, получени за пробите от Cu, Pyroceram® 9606 и Pyrex® 7740. По време на анализа на данните моделът „In-Plane“ беше приложен към сигнала на детектора от момента на светкавицата (начален момент) до десет пъти полуживота,_t1/2, за пробите от Cu и Pyroceram® 9606 (фигури 2б и 3б). Доброто съответствие между сигнала на детектора и модела LFA показва надеждността на получените резултати. В сравнение със стойностите от литературата отклоненията, наблюдавани при пробата от Cu, са значително под ±3% в целия изследван температурен диапазон.

За пробата от Pyroceram® 9606 беше наблюдавана сравнима точност на измерването при температури под 100 °C. Въпреки това, с намаляването на термичната дифузия в равнината, точността на измерването леко намалява. Получените резултати показват отклонения от приблизително 6 % спрямо литературните стойности за термични дифузии под 1,5^mm²/s.

За пробата Pyrex® 7740 приспособяването на модела „In-Plane“ към сигнала на детектора беше ограничено до 18 000 ms (фигура 4б). При по-дълги времена на измерване влиянието на държача на пробата става значително по-изразено, което води до по-лошо съответствие между модела и сигнала на детектора, както и до повишена неточност на измерването. Отклонението, наблюдавано за тази проба, е приблизително 10 % спрямо съответната стойност, посочена в литературата.

Резюме

Резултатите доказват, че държачът за проби от PEEK е подходящ за измервания в равнината при температури до 250 °C. Благодарение на оптимизирания си дизайн и ниската топлинна дифузия на PEEK, е възможно LFA характеризиране в равнината на материали с топлинна дифузия дори малко под 1 mm²/s, което значително разширява приложимостта на LFA при измервания в равнината на материали с ниска дифузия.