Inleiding
Hoewel laserflitsanalyse (LFA) meestal wordt gebruikt om de thermische diffusiviteit van cilindrische monsters in de richting dwars op het vlak te meten, maken gespecialiseerde monsterhouders het ook mogelijk om deze thermofysische eigenschap in de richting binnen het vlak te karakteriseren. In deze opstelling is de speciale monsterhouder uitgerust met twee maskers die verschillende delen van het monster selectief blootstellen aan de lichtflits en de detector, waardoor radiale warmtediffusie binnen het monster wordt afgedwongen.
Traditioneel zijn deze maskers vervaardigd uit roestvrij staal om metingen mogelijk te maken bij temperaturen van zelfs meer dan 500 °C. Hoewel dit ontwerp zeer geschikt is voor materialen met een hoge thermische diffusiviteit, brengt het een aanzienlijke aantasting van de meetnauwkeurigheid, reproduceerbaarheid en, in extreme gevallen, de algehele betrouwbaarheid van de resultaten met zich mee voor monsters met een thermische diffusiviteit van ongeveer 10 mm²/s of lager. Dit komt doordat dergelijke waarden voor de thermische diffusiviteit vergelijkbaar zijn met of lager zijn dan die van roestvrij staal, wat leidt tot een aanzienlijke invloed van de monsterhouder op het detectorsignaal tijdens de meting.
De PEEK-monsterhouder voor in-plane-metingen (Figuur 1) is ontwikkeld om deze beperking te ondervangen. De lage thermische diffusiviteit van PEEK, in combinatie met een ontwerp dat het contact met het monster vermindert en het gebruik van maximaal drie onderste maskers, minimaliseert de invloed van de houder op de meting. Hierdoor maakt deze monsterhouder een betrouwbare karakterisering van de thermische diffusiviteit in het vlak mogelijk voor materialen met een lage thermische diffusiviteit tot 250 °C.
Materialen en methoden
De meetnauwkeurigheid bij gebruik van de PEEK-monsterhouder voor metingen in het vlak werd geëvalueerd voor materialen met een lage thermische diffusiviteit, aan de hand van proefstukken van Pyroceram® 9606 en Pyrex® 7740. Daarnaast werd de prestatie van deze monsterhouder voor materialen met een hoge thermische diffusiviteit beoordeeld door middel van de analyse van een monster van zuiver koper. Alle monsters hadden een diameter tussen 25,0 en 25,3 mm en een dikte variërend van 240 tot 530 μm.
Voorafgaand aan de analyse werden de monstergebieden die werden blootgesteld aan de lichtflits en de infrarooddetector gecoat met grafietspray om de absorptie- en emissie-eigenschappen van het oppervlak te verbeteren, terwijl de overige delen van de boven- en onderkant ongecoat bleven. Alle metingen werden uitgevoerd onder een stikstofatmosfeer met behulp van een LFA 717 HyperFlash®, uitgerust met een InSb-detector.
Voor de metingen aan het kopermonster werd de PEEK-monsterhouder voor in-plane-metingen gebruikt in een configuratie met één enkel onderste masker, en de gegevensanalyse werd uitgevoerd met behulp van het In-Plane-model dat is geïmplementeerd in de NETZSCH -software Proteus®. Voor de karakterisering van materialen met een lage thermische diffusiviteit werden monsterhouders met een configuratie met drie onderste maskers gebruikt, en de gegevens werden geanalyseerd met behulp van het „In-Plane low-λ-model” voor materialen met een lage thermische diffusiviteit.
Resultaten en bespreking
In de figuren 2a, 3a en 4a worden de resultaten van de thermische diffusiviteit weergegeven die zijn verkregen voor de monsters van Cu, Pyroceram® 9606 en Pyrex® 7740. Tijdens de gegevensanalyse werd het In-Plane-model aangepast aan het detectorsignaal vanaf de flits (tijdsoorsprong) tot tien keer de halveringstijd,t1/2, voor de Cu- en Pyroceram® 9606-monsters (figuren 2b en 3b). De goede overeenstemming tussen het detectorsignaal en het LFA-model wijst op de betrouwbaarheid van de verkregen resultaten. In vergelijking met waarden uit de literatuur liggen de waargenomen afwijkingen voor het Cu-monster ruim onder ±3% over het gehele onderzochte temperatuurbereik.
Voor het Pyroceram® 9606-monster werd een vergelijkbare meetnauwkeurigheid waargenomen bij temperaturen onder 100 °C. Naarmate de thermische diffusiviteit in het vlak echter afneemt, neemt de meetnauwkeurigheid echter licht af. De verkregen resultaten vertonen afwijkingen van ongeveer 6% ten opzichte van de waarden uit de literatuur voor thermische diffusiviteiten onder 1,5mm²/s.
Voor het Pyrex® 7740-monster werd de aanpassing van het In-Plane-model aan het detectorsignaal beperkt tot 18.000 ms (figuur 4b). Bij langere meettijden wordt de invloed van de monsterhouder aanzienlijk groter, wat resulteert in een slechtere overeenstemming tussen het model en het detectorsignaal en een grotere meetonzekerheid. De afwijking die voor dit monster is waargenomen, bedraagt ongeveer 10% ten opzichte van de overeenkomstige waarde uit de literatuur.
Samenvatting
De resultaten tonen aan dat de PEEK-monsterhouder geschikt is voor in-plane metingen bij temperaturen tot 250 °C. Dankzij het geoptimaliseerde ontwerp en de lage thermische diffusiviteit van PEEK is LFA-karakterisering in het vlak van materialen met thermische diffusiviteiten die zelfs iets lager liggen dan 1 mm²/s haalbaar, waardoor de toepasbaarheid van LFA voor metingen in het vlak van materialen met een lage diffusiviteit aanzienlijk wordt uitgebreid.