Quand précision rime avec performance : le porte-échantillon en PEEK hautement performant pour les analyses in-plane

Introduction

Bien que l'analyse par flash laser (LFA) soit le plus souvent utilisée pour mesurer la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique d'échantillons cylindriques dans la direction perpendiculaire au plan, des porte-échantillons spécialisés permettent également de caractériser cette propriété thermophysique dans la direction parallèle au plan. Dans cette configuration, le porte-échantillon dédié est équipé de deux masques qui exposent de manière sélective différentes zones de l’échantillon au flash lumineux et au détecteur, forçant ainsi une Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusion thermique radiale au sein de l’échantillon.

Traditionnellement, ces masques sont en acier inoxydable afin de permettre des mesures à des températures pouvant même dépasser 500 °C. Si cette conception est bien adaptée aux matériaux présentant une Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique élevée, elle compromet considérablement la précision et la reproductibilité des mesures et, dans les cas extrêmes, la fiabilité globale des résultats pour les échantillons dont la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique est d’environ 10 mm²/s ou inférieure. Cela s’explique par le fait que ces valeurs de Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique sont comparables à celles de l’acier inoxydable, voire inférieures, ce qui entraîne une influence significative du porte-échantillon sur le signal du détecteur pendant la mesure.

Le porte-échantillon en PEEK destiné aux mesures dans le plan (figure 1) a été développé pour surmonter cette limitation. La faible Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique du PEEK, associée à une conception réduisant le contact avec l’échantillon et à l’utilisation de jusqu’à trois masques inférieurs, minimise l’influence du support sur la mesure. En conséquence, ce support d’échantillon permet une caractérisation fiable de la diffusivité thermique dans le plan des matériaux à faible diffusivité thermique jusqu’à 250 °C.

Matériaux et méthodes

La précision des mesures réalisées à l'aide du porte-échantillon en PEEK pour les mesures dans le plan a été évaluée sur des matériaux à faible diffusivité thermique, à l'aide d'échantillons de Pyroceram® 9606 et de Pyrex® 7740. De plus, les performances de ce porte-échantillon pour les matériaux à haute diffusivité thermique ont été évaluées à travers l'analyse d'un échantillon de cuivre pur. Tous les échantillons présentaient un diamètre compris entre 25,0 et 25,3 mm et une épaisseur allant de 240 à 530 μm.

Avant l’analyse, les zones de l’échantillon exposées au flash lumineux et au détecteur infrarouge ont été recouvertes d’un spray de graphite afin d’améliorer les propriétés d’absorption et d’émission de la surface, tandis que les zones restantes des faces supérieure et inférieure n’ont pas été recouvertes. Toutes les mesures ont été réalisées sous atmosphère d’azote à l’aide d’un système d’ LFA 717 HyperFlash^®, équipé d’un détecteur InSb.

Pour les mesures sur l’échantillon de cuivre, le porte-échantillon en PEEK destiné aux mesures dans le plan a été utilisé dans une configuration à masque inférieur unique, et l’analyse des données a été réalisée à l’aide du modèle « In-Plane » implémenté dans le logiciel NETZSCH Proteus^® . Pour la caractérisation des matériaux à faible diffusivité thermique, des porte-échantillons dotés d’une configuration à trois masques inférieurs ont été utilisés, et les données ont été analysées à l’aide du « modèle In-Plane low-λ » destiné aux matériaux à faible diffusivité thermique.

Résultats et discussion

Les figures 2a, 3a et 4a présentent les résultats de diffusivité thermique obtenus pour les échantillons de Cu, de Pyroceram® 9606 et de Pyrex® 7740. Lors de l'analyse des données, le modèle In-Plane a été ajusté au signal du détecteur depuis l'événement flash (origine temporelle) jusqu'à dix fois la demi-vie,_t1/2, pour les échantillons de Cu et de Pyroceram® 9606 (figures 2b et 3b). La bonne concordance entre le signal du détecteur et le modèle LFA témoigne de la fiabilité des résultats obtenus. Par rapport aux valeurs de la littérature, les écarts observés pour l’échantillon de Cu sont bien inférieurs à ±3 % sur toute la plage de températures étudiée.

Pour l’échantillon de Pyroceram® 9606, une précision de mesure comparable a été observée à des températures inférieures à 100 °C. Cependant, à mesure que la diffusivité thermique dans le plan diminue, la précision de mesure s’en trouve légèrement réduite. Les résultats obtenus présentent des écarts d’environ 6 % par rapport aux valeurs de la littérature pour les diffusivités thermiques inférieures à 1,5^mm²/s.

Pour l'échantillon Pyrex® 7740, l'ajustement du modèle « In-Plane » au signal du détecteur a été limité à 18 000 ms (figure 4b). Pour des durées de mesure plus longues, l'influence du porte-échantillon devient nettement plus prononcée, ce qui se traduit par une moins bonne concordance entre le modèle et le signal du détecteur, ainsi que par une incertitude de mesure accrue. L'écart observé pour cet échantillon est d'environ 10 % par rapport à la valeur correspondante indiquée dans la littérature.

Résumé

Les résultats démontrent que le porte-échantillon en PEEK est adapté aux mesures dans le plan à des températures pouvant atteindre 250 °C. Grâce à sa conception optimisée et à la faible diffusivité thermique du PEEK, il est possible de réaliser une caractérisation LFA dans le plan de matériaux présentant des diffusivités thermiques même légèrement inférieures à 1 mm²/s, ce qui élargit considérablement le champ d'application de la LFA aux mesures dans le plan de matériaux à faible diffusivité.