서론
레이저 플래시 분석(LFA)은 주로 원통형 시편의 평면 통과 방향 열확산율을 측정하는 데 사용되지만, 특수 제작된 시편 홀더를 활용하면 평면 내 방향의 열물리적 특성도 분석할 수 있습니다. 이 구성에서 전용 시편 홀더에는 두 개의 마스크가 장착되어 있어, 시편의 서로 다른 영역을 선택적으로 플래시 광과 검출기에 노출시킴으로써 시편 내에서 반경 방향의 열 확산을 유도합니다.
전통적으로 이러한 마스크는 500°C 이상의 온도에서도 측정이 가능하도록 스테인리스강으로 제작됩니다. 이 설계는 열확산율이 높은 재료에는 매우 적합하지만, 열확산율이 약 10 mm2/s 이하인 시편의 경우 측정 정확도, 재현성 및 극단적인 경우 결과의 전반적인 신뢰성을 크게 저해합니다. 이는 이러한 열확산율 값이 스테인리스강의 열확산율과 비슷하거나 더 낮기 때문에, 측정 중에 시료 홀더가 검출기 신호에 상당한 영향을 미치기 때문입니다.
이러한 한계를 극복하기 위해 평면 내 측정을 위한 PEEK 시료 홀더(그림 1)가 개발되었습니다. PEEK의 낮은 열확산율과 시료 접촉을 줄이는 설계, 그리고 최대 3개의 하부 마스크를 사용하는 조합을 통해 홀더가 측정에 미치는 영향을 최소화합니다. 그 결과, 이 시료 홀더를 사용하면 최대 250°C까지 저열확산율 소재의 평면 내 열확산율 특성을 신뢰성 있게 분석할 수 있습니다.
재료 및 방법
열확산율이 낮은 재료에 대해, Pyroceram® 9606 및 Pyrex® 7740 시편을 사용하여 평면 내 측정에 PEEK 시편 홀더를 적용했을 때의 측정 정밀도를 평가하였다. 또한, 순수 구리 시편을 분석하여 열확산율이 높은 재료에 대한 이 시편 홀더의 성능을 평가하였다. 모든 시편의 직경은 25.0~25.3 mm, 두께는 240~530 μm 범위였습니다.
분석에 앞서, 플래시 광선에 노출되는 시편 영역과 적외선 검출기 주변에는 표면의 흡수 및 방출 특성을 향상시키기 위해 흑연 스프레이를 도포하였으며, 상부 및 하부 표면의 나머지 영역은 코팅하지 않은 상태로 두었다. 모든 측정은 InSb 검출기가 장착된 LFA 717 HyperFlash® 를 사용하여 질소 분위기 하에서 수행되었다.
구리 시료 측정의 경우, 단일 하부 마스크 구성을 갖춘 평면 내(in-plane) 측정용 PEEK 시료 홀더를 사용하였으며, 데이터 분석은 NETZSCH Proteus® 소프트웨어에 구현된 In-Plane 모델을 사용하여 수행되었다. 열확산율이 낮은 물질의 특성 분석을 위해 하부 마스크 3개가 장착된 시편 홀더를 사용했으며, 열확산율이 낮은 물질용 “In-Plane low-λ 모델”을 사용하여 데이터를 분석했습니다.
결과 및 고찰
그림 2a, 3a 및 4a는 Cu, Pyroceram® 9606 및 Pyrex® 7740 시료에 대해 얻은 열확산도 측정 결과를 보여준다. 데이터 분석 과정에서, Cu 및 Pyroceram® 9606 시료에 대해 플래시 이벤트(시간 원점)부터 반감기(t1/2)의 10배에 이르는 구간까지 검출기 신호에 In-Plane 모델을 적용했습니다(그림 2b 및 3b). 검출기 신호와 LFA 모델 간의 양호한 일치도는 얻어진 결과의 신뢰성을 나타냅니다. 문헌상의 값과 비교했을 때, Cu 시료에서 관찰된 편차는 조사된 전체 온도 범위에서 ±3%보다 훨씬 낮습니다.
Pyroceram® 9606 시료의 경우, 100°C 미만의 온도에서 비슷한 측정 정밀도가 관찰되었습니다. 그러나 평면 내 열확산율이 감소함에 따라 측정 정밀도는 약간 떨어집니다. 얻어진 결과는 열확산율이 1.5mm2/s 미만인 경우 문헌 값에 비해 약 6%의 편차를 보입니다.
Pyrex® 7740 시료의 경우, 검출기 신호에 대한 In-Plane 모델의 적합은 18000 ms로 제한되었습니다(그림 4b). 측정 시간이 길어질수록 시료 홀더의 영향이 현저히 커져, 모델과 검출기 신호 간의 일치도가 떨어지고 측정 불확실성이 증가한다. 이 시료에서 관찰된 편차는 관련 문헌 값에 비해 약 10% 정도이다.
요약
이 결과는 PEEK 시료 홀더가 최대 250°C의 온도에서 평면 내 측정에 적합함을 보여줍니다. 최적화된 설계와 PEEK의 낮은 열확산율 덕분에, 열확산율이 1 mm²/s보다 약간만 낮은 재료에 대해서도 평면 내 LFA 특성 분석이 가능해졌으며, 이로 인해 저확산율 재료의 평면 내 측정에 대한 LFA의 적용 범위가 크게 확대되었습니다.