Indledning
Selvom laserblitzanalyse (LFA) oftest anvendes til at måle den termiske diffusivitet af cylindriske prøver i retningen på tværs af planet, gør specialudviklede prøveholdere det også muligt at karakterisere denne termofysiske egenskab i retningen inden for planet. I denne konfiguration er den dedikerede prøveholder udstyret med to masker, der selektivt udsætter forskellige områder af prøven for lysblitzen og detektoren, hvilket tvinger en radial varmediffusion frem inden for prøven.
Traditionelt er disse masker fremstillet af rustfrit stål for at muliggøre målinger ved temperaturer på over 500 °C. Selvom dette design er velegnet til materialer med høj Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet, forringer det i væsentlig grad målenøjagtigheden, reproducerbarheden og, i ekstreme tilfælde, den samlede pålidelighed af resultaterne for prøver med termiske diffusiviteter på ca. 10 mm2/s eller derunder. Dette skyldes, at sådanne termiske diffusivitetsværdier er sammenlignelige med eller lavere end rustfrit ståls, hvilket medfører, at prøveholderen har en betydelig indflydelse på detektorsignalet under målingen.
PEEK-prøveholderen til målinger i planet (figur 1) er udviklet for at overvinde denne begrænsning. PEEK’s lave termiske diffusivitet kombineret med et design, der reducerer kontakten med prøven, og brugen af op til tre nedre masker minimerer holderens indflydelse på målingen. Som følge heraf muliggør denne prøveholder pålidelig karakterisering af Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet i planet for materialer med lav Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet op til 250 °C.
Materialer og metoder
Målenøjagtigheden ved brug af PEEK-prøveholderen til målinger i planet blev vurderet for materialer med lav Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne ved hjælp af prøver af Pyroceram® 9606 og Pyrex® 7740. Derudover blev denne prøveholders ydeevne for materialer med høj Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne vurderet gennem analysen af en prøve af rent kobber. Alle prøver havde en diameter på mellem 25,0 og 25,3 mm og en tykkelse på mellem 240 og 530 μm.
Før analysen blev de områder af prøverne, der var udsat for lysblitzen og den infrarøde detektor, belagt med grafitspray for at forbedre overfladens absorptions- og emissionsegenskaber, mens de resterende områder på over- og undersiden blev efterladt ubelagte. Alle målinger blev udført i en nitrogenatmosfære ved hjælp af et LFA 717 HyperFlash® udstyret med en InSb-detektor.
Til målingerne af kobberprøverne blev PEEK-prøveholderen til in-plane-målinger anvendt i en konfiguration med en enkelt nedre maske, og dataanalysen blev udført ved hjælp af In-Plane-modellen, der er implementeret i NETZSCH -softwaren Proteus®. Til karakteriseringen af materialer med lav Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet blev der anvendt prøveholdere med en konfiguration med tre nedre masker, og dataene blev analyseret ved hjælp af »In-Plane low-λ-modellen« til materialer med lav Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet.
Resultater og diskussion
Figur 2a, 3a og 4a viser resultaterne for den termiske diffusivitet, der er opnået for prøverne af Cu, Pyroceram® 9606 og Pyrex® 7740. Under dataanalysen blev In-Plane-modellen tilpasset detektorsignalet fra flash-hændelsen (tidsoprindelse) op til ti gange halveringstiden,t1/2, for Cu- og Pyroceram® 9606-prøverne (figur 2b og 3b). Den gode overensstemmelse mellem detektorsignalet og LFA-modellen vidner om pålideligheden af de opnåede resultater. Sammenlignet med værdier fra litteraturen ligger de afvigelser, der er observeret for Cu-prøven, et godt stykke under ±3 % over hele det undersøgte temperaturområde.
For Pyroceram® 9606-prøven blev der observeret en tilsvarende målenøjagtighed ved temperaturer under 100 °C. Men i takt med at den termiske diffusivitet i planet falder, reduceres målenøjagtigheden en smule. De opnåede resultater viser afvigelser på ca. 6 % i forhold til litteraturværdierne for termiske diffusiviteter under 1,5mm²/s.
For Pyrex® 7740-prøven var tilpasningen af In-Plane-modellen til detektorsignalet begrænset til 18.000 ms (figur 4b). Ved længere måletider bliver prøveholderens indflydelse betydeligt mere udtalt, hvilket resulterer i dårligere overensstemmelse mellem modellen og detektorsignalet samt øget måleusikkerhed. Den afvigelse, der blev observeret for denne prøve, er ca. 10 % i forhold til den tilsvarende værdi i litteraturen.
Resumé
Resultaterne viser, at PEEK-prøveholderen er velegnet til målinger i plan ved temperaturer op til 250 °C. Takket være det optimerede design og PEEK's lave termiske diffusivitet er det muligt at udføre LFA-karakterisering i planet af materialer med termiske diffusiviteter, der ligger selv lidt under 1 mm²/s, hvilket i væsentlig grad udvider LFA's anvendelsesmuligheder til målinger i planet af materialer med lav diffusivitet.