Johdanto
Vaikka laser-välähdysanalyysiä (LFA) käytetään yleisimmin sylinterimäisten näytteiden lämpödiffuusiokertoimen mittaamiseen tasoa pitkin, erikoistuneiden näytepidikkeiden avulla voidaan määrittää tämä lämpöfysikaalinen ominaisuus myös tasossa. Tässä kokoonpanossa erityinen näytteenpidin on varustettu kahdella maskilla, jotka altistavat valonvälähdykselle ja ilmaisimelle valikoivasti näytteen eri alueet, mikä pakottaa lämmön diffuusion tapahtumaan säteittäisesti näytteen sisällä.
Perinteisesti nämä suojalevyt on valmistettu ruostumattomasta teräksestä, jotta mittaukset voidaan suorittaa jopa yli 500 °C:n lämpötiloissa. Vaikka tämä rakenne sopii hyvin materiaaleille, joilla on suuri lämpödiffuusiokyky, se heikentää merkittävästi mittaustarkkuutta, toistettavuutta ja äärimmäisissä tapauksissa tulosten yleistä luotettavuutta näytteillä, joiden lämpödiffuusiokyky on noin 10 mm2/s tai alle. Tämä johtuu siitä, että tällaiset lämmönleviämiskertoimet ovat verrattavissa ruostumattoman teräksen arvoihin tai jopa alhaisempia, mikä johtaa näytteenpitimen merkittävään vaikutukseen ilmaisinsignaaliin mittauksen aikana.
Tämän rajoituksen voittamiseksi on kehitetty PEEK-näytteenpidin tasomittauksia varten (kuva 1). PEEK-materiaalin alhainen lämpödiffuusiokyky yhdistettynä näytteen kosketuspintaa vähentävään rakenteeseen ja jopa kolmen alemman suojalevyn käyttöön minimoi pidikkeen vaikutuksen mittaukseen. Tämän ansiosta näytteenpidike mahdollistaa alhaisen lämpödiffuusiokyvyn omaavien materiaalien luotettavan tasomittauksen jopa 250 °C:n lämpötilaan asti.
Aineistot ja menetelmät
PEEK-näytetelineen mittaustarkkuutta tasomittauksissa arvioitiin materiaaleilla, joilla on alhainen lämmönleviämiskerroin, käyttäen Pyroceram® 9606- ja Pyrex® 7740 -näytteitä. Lisäksi tämän näytetelineen suorituskykyä materiaaleilla, joilla on korkea lämmönleviämiskerroin, arvioitiin puhdasta kuparia sisältävän näytteen analyysin avulla. Kaikkien näytteiden halkaisija oli 25,0–25,3 mm ja paksuus 240–530 μm.
Ennen analyysiä valovälähdykselle ja infrapunadetektorille altistuvat näytealueet päällystettiin grafiittisuihkeella pinnan absorptio- ja emissio-ominaisuuksien parantamiseksi, kun taas ylä- ja alapintojen muut alueet jätettiin päällystämättä. Kaikki mittaukset suoritettiin typpiatmosfäärissä käyttäen InSb-detektorilla varustettua LFA 717 HyperFlash® -laitetta.
Kuparinäytteiden mittauksissa käytettiin tasomittauksiin tarkoitettua PEEK-näytetelinettä, jossa oli yksi alamaski, ja tietojen analysointi suoritettiin NETZSCH -ohjelmistossa ( Proteus® ) toteutetulla In-Plane-mallilla. Alhaisen lämpödiffuusiokertoimen omaavien materiaalien karakterisoinnissa käytettiin näytepidikkeitä, joissa oli kolme alempaa maskia, ja tiedot analysoitiin käyttämällä alhaisen lämpödiffuusiokertoimen materiaaleille tarkoitettua ”In-Plane low-λ Model” -mallia.
Tulokset ja keskustelu
Kuvissa 2a, 3a ja 4a esitetään kuparin (Cu), Pyroceram® 9606:n ja Pyrex® 7740:n näytteistä saadut lämmönjohtavuustulokset. Tietojen analysoinnin aikana In-Plane-malli sovitettiin detektorisignaaliin salamapaikasta (ajan alku) alkaen puoliintumisajan,t1/2, kymmenkertaiseen arvoon asti Cu- ja Pyroceram® 9606 -näytteiden osalta (kuvat 2b ja 3b). Ilmaisinsignaalin ja LFA-mallin välinen hyvä yhdenmukaisuus osoittaa saatujen tulosten luotettavuuden. Verrattuna kirjallisuusarvoihin Cu-näytteessä havaitut poikkeamat ovat selvästi alle ±3 % koko tutkittavalla lämpötila-alueella.
Pyroceram® 9606 -näytteen osalta havaittiin vastaava mittaustarkkuus alle 100 °C:n lämpötiloissa. Tason sisäisen lämmönjohtavuuden pienentyessä mittaustarkkuus kuitenkin heikkenee hieman. Saadut tulokset osoittavat noin 6 %:n poikkeamia kirjallisuusarvoista, kun LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus on alle 1,5mm²/s.
Pyrex® 7740 -näytteen osalta In-Plane-mallin sovittaminen ilmaisinsignaaliin rajoitettiin 18 000 ms:iin (kuva 4b). Pidemmillä mittausajoilla näytepidikkeen vaikutus korostuu merkittävästi, mikä heikentää mallin ja ilmaisinsignaalin välistä vastaavuutta sekä lisää mittauksen epävarmuutta. Tässä näytteessä havaittu poikkeama on noin 10 % verrattuna vastaavaan kirjallisuusarvoon.
Yhteenveto
Tulokset osoittavat, että PEEK-näytteenpidin soveltuu tasosuuntaisiin mittauksiin jopa 250 °C:n lämpötiloissa. Optimoidun rakenteensa ja PEEK-materiaalin alhaisen lämmönjohtavuuden ansiosta tasosuuntaiset LFA-mittaukset ovat mahdollisia jopa materiaaleille, joiden LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus on hieman alle 1 mm²/s, mikä laajentaa merkittävästi LFA-menetelmän soveltuvuutta matalan lämmönjohtavuuden omaavien materiaalien tasosuuntaisiin mittauksiin.