Johdanto
Tulenkestävät materiaalit ovat välttämättömiä korkean lämpötilan prosesseissa, sillä ne suojaavat teräksessä, lasissa, keramiikassa, sementissä, kemianteollisuudessa ja energiatekniikassa käytettäviä laitteita äärimmäisiltä lämpötiloilta, aggressiivisilta aineilta ja mekaaniselta rasitukselta. Niitä käytetään esimerkiksi uunien, reaktoreiden ja sulatusaltaiden vuorauksena. Keskeinen materiaaliominaisuus tässä yhteydessä on LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus. Se määrittää merkittävästi, kuinka paljon lämpöä siirtyy ympäristöön, mikä vaikuttaa suoraan prosessin energiatehokkuuteen. Lisäksi LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus vaikuttaa merkittävästi lämpöjännityksiin ja siten materiaalien käyttöikään.
Tulenkestävät aineet ovat epähomogeenisia materiaaleja, jotka koostuvat matriisista, johon on upotettu hiukkasia. Lämpöfysikaalisia ominaisuuksia, kuten lämmönjohtavuutta, määritettäessä sovelletaan seuraavaa: Mitä suurempi näyte on, sitä edustavampi se on.
Tulenkestävien materiaalien lämmönjohtavuuden määrittäminen on haaste monille mittausjärjestelmille. Tämä johtuu kahdesta tekijästä: suhteellisen korkeista lämpötiloista, jotka tyypillisesti ylittävät 1000 °C, ja materiaalien epähomogeenisuudesta.
Menetelmä ja mittaukset Olosuhteet
LFA 707 StratoFlash® Classic LFA 707 voi analysoida halkaisijaltaan jopa 25,4 mm:n näytteitä jopa korkeissa lämpötiloissa. LFA-menetelmällä määritetään ensisijaisesti lämpödiffuusiokyky (α), ja yhdessä tiheyden (ρ) ja ominaislämpökapasiteetin (Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp) kanssa lasketaan LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus (λ) seuraavan kaavan avulla:
LFA-menetelmässä näytteen etupinta kuumennetaan laserista tulevalla lyhyellä energiapulssijaksolla. Näytteen takapinnan lämpötilan nousu havaitaan infrapuna-ilmaisimella (IR-ilmaisin). Tämän jälkeen käytetään matemaattisia malleja lämmönjohtavuuden laskemiseksi tämän lämpötilan nousun perusteella.
Myös ominaislämpökapasiteetti voidaan määrittää, kun näyte analysoidaan yhdessä vertailunäytteen kanssa. Yleisin menetelmä ominaislämpökapasiteetin määrittämiseksi korkeissa lämpötiloissa on differentiaalinen pyyhkäisykalorimetria (DSC). Tyypilliset näytekoot, joiden halkaisija on 5 mm ja paksuus 1 mm, eivät kuitenkaan edusta tulenkestäviä aineita.
Käyttämällä LFA 707 StratoFlash® Classic large -näytteitä, joiden halkaisija on 25,4 mm, voidaan määrittää paitsi lämpödiffuusiokyky myös ominaislämpökapasiteetti edustavasta näytteestä ASTM E 1461 -standardin mukaisella vertailumenetelmällä.
Mittausolosuhteet esitetään yksityiskohtaisesti taulukossa 1.
Taulukko 1: Mittausolosuhteet
| Materiaali | 2 tulenkestävää materiaalia MgO- ja Al2O2-pohjalla(paksuus: noin 3 mm) |
| Näytteenpidin | Ø 25,4 mm, grafiitti |
| Lämpötilaohjelma | RT - 1400 °C, 2 lämmitystä |
| Näytteen koko | Materiaalin mukaan, yksi näyte, jonka Ø 25,4 mm ja paksuus ~3 mm, tasopinnat yhdensuuntaiset |
| Pinnoite | Grafiitti |
| Cp:n viitearvo | POCO-grafiitti |
| Ilmakehä | Ar |
| Lämmitysnopeus | vaihteleva enintään 20 K/min |
| Energia | 600 V; 600 μs |
Tulokset ja keskustelu
Kuvassa 1 esitetään kahden tulenkestävän materiaalin (MgO- ja Al2O3-pohjaisten) ominaislämpökapasiteetti huoneenlämpötilasta 1400 °C:een. Odotetusti ominaislämpökapasiteetti kasvaa lämpötilan noustessa. Ensimmäisen ja toisen lämmitysjakson välillä ei ole havaittavissa merkittävää eroa (±5 prosentin sisällä). Tämä korostaa näytteen kemiallista stabiilisuutta (ei hajoamista ja/tai kaasunpoistoa koko lämpötila-alueella).
Kuvassa 2 esitetään näiden kahden materiaalin LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus, joka on laskettu edellä mainitulla kaavalla. Toisin kuin ominaislämpökapasiteetin osalta, ensimmäisen ja toisen lämmitysjakson välillä on selviä eroja. Nämä erot johtuvat todennäköisesti näytteen rakenteellisista muutoksista (esim. kiinteän ja kiinteän aineen faasisiirtymät ja/tai mikrosäröjen muodostuminen).
Yhteenveto
LFA 707 StratoFlash® Classic on ihanteellinen inhomogeenisten materiaalien, kuten tulenkestävien materiaalien, lämmönjohtavuuden määrittämiseen, koska sen lämpötila-alue on jopa 1600 °C ja koska siihen mahtuu halkaisijaltaan jopa 25,4 mm:n näytteitä large. Laitteella voidaan myös määrittää edustavasti ominaislämpökapasiteetti. Tuloksena saatava LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus on olennaisen tärkeä korkean lämpötilan prosesseissa käytettävien laitteiden suunnittelussa ja mitoituksessa.