発生ガス分析(EGA)

熱イベントの背後にあるガスを特定する

材料を加熱した際に質量が減少するとき、何が起きているのでしょうか?
発生ガス分析(EGA)は、熱イベントを検出するだけでなく、その原因となるガスの特定にも役立ちます。

熱重量測定装置(TGA)や同時熱分析装置(STA)などの熱分析装置にガス分析システムを接続することで、試料から放出される揮発性生成物を検出・同定できます。これにより、温度、時間、質量変化、熱的効果と直接関連付けられた、貴重な化学的情報を得ることができます。

NETZSCHは、熱分析およびガス移送技術における数十年にわたる専門知識を活かし、FT-IR、質量分析(MS)、ガスクロマトグラフィー質量分析(GC-MS) との包括的なカップリングソリューションを提供しています。

発生ガス分析における3つの強力な分析手法

FT-IR – 発生ガスの分子指紋を捉える

フーリエ変換赤外分光法(FT-IR) は、分子が示す特徴的な赤外線吸収を測定します。得られるスペクトルは分子の指紋のような役割を果たし、特徴的な吸収帯に基づいて、さまざまな発生ガス成分を同定できます。
熱分析装置からガスを連続的に移送することで、FT-IRは温度や時間に応じたガス組成の変化を追跡するうえで特に有用です。また、有機・無機ガス成分の同定、分解生成物の分析、水や溶媒の放出の検出、ポリマーの劣化・分解の分析、さらに官能基に特有の変化の検出にも適しています。

質量分析法(MS)– 高速かつ高感度な発生ガス検出

質量分析法(MS) は、質量電荷比に基づいてイオンを検出します。特徴的な質量やフラグメンテーションパターンから、試料より放出された物質に関する情報を得ることができます。高い感度と迅速な応答性を備えたMSは、低濃度のガス成分の検出や、熱分析測定中に複数のガス成分を同時にモニタリングするうえで特に優れた手法です。

特に、低分子化合物や不活性ガスなどの永久ガスの分析、分解・熱分解生成物の同定、固体とガスの反応の解析、さらに温度に応じて複雑に変化するガス発生挙動の分析に適しています。

  • TG 309 Libra® と QMS 505 Aëolos® のカップリング
    TG 309 Libra®® と QMS 505 Aëolos®® のカップリング

    高感度TGA-QMS結合

    • ppbレベルの感度による発生ガスのリアルタイム検出
    • 応答時間の速いコンパクトなキャピラリーインターフェース
    • 液体窒素を必要としない
    • 1100 °Cまでの試料温度での分析に最適
    • 省スペース設計で、柔軟なセットアップが可能
    • NETZSCH のProteus® ソフトウェアへのシームレスな統合
  • STA 319 Jupiter QMS 505と連動Aeolos
    STA 319 Jupiter® QMS 505と連動Aeolos

    高感度TGA-QMS結合

    • ppbレベルの感度による発生ガスのリアルタイム検出
    • 応答時間の短いコンパクトなキャピラリーインターフェース
    • 液体窒素を必要としない
    • 1100 °Cまでの試料温度での分析に最適
    • 省スペース設計で、柔軟なセットアップが可能
    • NETZSCH およびProteus® ソフトウェアへのシームレスな統合
  • STA 509Jupiter と連携してGC-MS
    STA 509Jupiter と連携してGC-MS

    高度な発生ガス分析に最適なSTA-GC-MS インターフェース

    • STA加熱炉からGCへの加熱式移送ラインにより、信頼性の高いガス輸送を実現
    • TGA-DSC/DTAの同時測定による複雑な反応の効率的な処理
    • ダブルループバルブシステムによる高速注入機能
    • 既存のGC-MS プラットフォーム(Agilent / JEOL)への簡単な統合
    • 柔軟なセットアップ:液体試料のサンプリングまたはMSへの直接結合が可能
    • 分解、反応モニタリング、相転移の研究に最適

GC-MS – 複雑な混合ガスを分離して同定

複数の有機化合物が同時に放出される場合、それらを直接同定することは困難になることがあります。ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC-MS) では、重要な分離工程を加えることで、この課題に対応します。まず、ガスクロマトグラフで揮発性および半揮発性化合物を分離し、その後、質量分析計によって各成分の同定に必要な詳細な情報を取得します。
このため、GC-MSは、複雑な混合ガスや有機成分の分析に特に適しており、添加剤や可塑剤、溶媒、有機化合物の分解生成物に加え、医薬品、ポリマー、食品、化粧品などの分野における試料の分析にも有効です。

  • TG 309Libra 連携先GC-MS
    TG 309Libra 連携先GC-MS

    TGAとGC-MS を組み合わせる最適なソリューション

    • 最適化された、全面加熱式のガス移送経路 – コールドスポットなし
    • 短い注入間隔を実現するバルブ式ダブルループインジェクター
    • TGAカップリングと標準GCアプリケーション間の切り替えが容易
    • 標準的なS/SL GCインジェクターとの互換性
    • GCカラムをバイパスすることで、MSとの直接結合が可能
    • Proteus® ソフトウェアによるシームレスな制御と同期
  • STA 319 Jupiter 結合してGC-MS
    STA 319 Jupiter® 結合してGC-MS

    高度な発生ガス分析に最適なSTA-GC-MS インターフェース

    • STA加熱炉からGCへの加熱式移送ラインにより、確実なガス輸送を実現
    • TG-DSC/DTAの同時測定による複雑な反応の効率的な処理
    • ダブルループバルブシステムによる高速注入機能
    • 既存のGC-MS プラットフォーム(Agilent / JEOL)への簡単な統合
    • 柔軟なセットアップ:液体試料のサンプリングまたはMSへの直接結合が可能
    • 分解、反応モニタリング、相転移の研究に最適
  • STA 509Jupiter と連携してGC-MS
    STA 509Jupiter と連携してGC-MS

    高度な発生ガス分析に最適なSTA-GC-MS インターフェース

    • STA加熱炉からGCへの加熱式移送ラインにより、信頼性の高いガス輸送を実現
    • TGA-DSC/DTAの同時測定による複雑な反応の効率的な処理
    • ダブルループバルブシステムによる高速注入機能
    • 既存のGC-MS プラットフォーム(Agilent / JEOL)への簡単な統合
    • 柔軟なセットアップ:液体試料のサンプリングまたはMSへの直接結合が可能
    • 分解、反応モニタリング、相転移の研究に最適

発生ガス分析(EGA)の概要

ガスの同定によって、熱分析をさらに深く理解する

発生ガス分析とは?
発生ガス分析(EGA)とは、制御された加熱処理中に試料から放出されるガスを検出・同定するための分析手法です。熱分析では、材料が「いつ変化するか」を正確に把握できます。例えば、熱重量測定(TGA)では、質量減少が生じる温度とその減少量を測定します。同時熱分析(STA)では、これに加えて、関連する熱的効果も記録します。
試料から実際に何が放出されているのか?
発生ガス分析によって得られる追加情報は、水分や残留溶媒の放出、揮発性成分の蒸発、熱分解、酸化や燃焼、バインダーの脱脂や脱ろう、脱着やガス放出、さらには固体とガスの反応といった現象を区別するうえで役立ちます。
熱分析におけるカップリングとは?
1回の測定で2つ以上の分析手法を組み合わせることを、複合分析技術(ハイフネーテッド技術) と呼びます。発生ガス分析のカップリングでは、熱分析装置内で発生したガスを、加熱アダプター、加熱移送ライン、または一体型インターフェースを介してガス分析装置へ直接移送します。これにより、熱イベントと発生ガスを関連付けて分析でき、材料にいつ変化が起きたのかだけでなく、その変化の原因となったガス成分が何であるか まで明らかにできます。

発生ガス分析で何が分かるのか?

熱分析とガス分析を組み合わせる理由

単独のガス分析では、どのような物質が存在するかを知ることができます。一方、熱分析では、材料にいつ変化が生じるかを把握できます。

両者をカップリングすることで、この2つの情報を結び付けて分析できます。

これにより、いくつかの利点が得られます:

  • 直接的な相関関係:ガスの発生を、温度、時間、質量変化、および熱的影響と関連付けます。
  • より確かな解釈:個々の質量減少段階を特定の揮発性生成物に割り当てることができます。
  • 材料に対する理解の深化:熱的現象の単なる記述から、その背後にある化学的メカニズムの理解へと移行します。
  • 効率的な分析:同一の実験から、熱的情報と化学的情報の両方を補完的に得られる。
  • より明確な区別:類似した熱的挙動を示す材料、配合、または分解経路を区別できる。

カップリングにNETZSCHの熱分析装置を選ぶ理由

信頼性の高い発生ガス分析には、ガス分析装置そのものだけでなく、試料から検出器までのガス移送の品質も同様に重要です。

NETZSCHの熱分析装置は、カップリング用途を考慮して開発されています。発生ガス分析における数十年にわたる経験をもとに、炉内で発生したガスをガス分析装置まで移送するための最適化されたソリューションを提供しています。

  • 最適化されたガス移送
    綿密に設計されたガス流路により、熱分析装置から検出器まで、発生したガスを効率よく移送できます。
     
  • 加熱式移送システム
    加熱インターフェースや加熱移送ラインにより、揮発性の分解生成物の凝縮を防ぎ、ガス流路における温度の低い部分を最小限に抑えます。
     
  • 希釈の抑制と迅速な応答
    ガス容量やキャリアガス条件を最適化することで、不要な希釈を抑えます。これにより、高感度な検出を実現するとともに、熱イベントとガス分析信号との高い相関性を確保します。
     
  • 熱分析データとガス分析データの直接的な相関
    NETZSCHのソフトウェアソリューションは、熱分析データとガス分析データを組み合わせた評価をサポートします。温度、時間、TGAまたはDSCの信号とガス分析情報を関連付けることで、より容易なデータ解釈を可能にします。
     
  • 柔軟な結合ソリューション
    用途によって、求められる分析手法は異なります。NETZSCHは、PERSEUS®®のようなFT-IR一体型システムをはじめ、移送ラインを介したFT-IRカップリング、四重極型質量分析計、GC-MSシステムまで、幅広いソリューションを提供しています。
     
  • 熱分析とカップリング技術を一貫してサポートするパートナー
    カップリングシステムの性能は、熱分析装置、ガス移送システム、ガス分析装置の連携によって決まります。NETZSCHは、熱分析に関する専門知識と、カップリングソリューションの設計・最適化における数十年の経験を組み合わせています。
長寿命設計の装置
高品質な装置に加え、長期にわたるスペアパーツの供給と、質の高いサービスを提供します。
いつでもお客様をサポート
サービス、ラボ、トレーニング、営業の各分野において、NETZSCHの専門スタッフが直接お客様をサポートします。
強力なパートナーシップ
Brukerと連携し、FT-IRカップリング装置の保守・サービスを提供します。
Unlimited Warranty
NETZSCHのTGAおよびSTA装置について、ライフサイクル全体を通じてサポートします。

当社の品質保証:

NETZSCH's Unlimited Warranty

NETZSCH 当社の品質へのこだわりは、装置そのものにとどまりません。先進技術への投資は長期にわたるものであることを理解しているからこそ、Unlimited Warrantyという真にユニークなものを提供しているのです。

幅広い用途に対応する発生ガス分析(EGA)

発生ガス分析(EGA)は、材料の加熱、加工、または使用に伴ってガス状生成物が放出される、さまざまな場面で有用な情報を提供します。

熱分析用途に使用される、カラフルな破片が混ざった黒いゴム顆粒。その多用途な材料特性を際立たせています。

ポリマー・エラストマー

ポリマーの劣化、添加剤、可塑剤、残留モノマー、充填剤、難燃剤、および複雑な配合材料の組成を調査できます。

電池・エネルギー材料

電解液成分、分解生成物、電極材料、および制御された雰囲気下で生じる反応を調べることができます。

NETZSCH 青緑色の図形が重なり合ったBRUKERのロゴで、「COOPERATION SINCE 1993」という文字が目立つように表示されている。
ブリスターパックに並べられた色とりどりのカプセルや錠剤が、健康とウェルネスに向けた医薬品の選択肢を際立たせている。

医薬品・ライフサイエンス

残留溶媒、水分、分解経路、添加剤などの賦形剤、ならびに医薬品材料の熱安定性を分析できます。

熱安定性とは、温度の影響を受けても材料が分解しない性質を指します。物質の熱安定性を評価する方法の一つとして、熱重量測定装置(TGA)を用いる方法があります。

バイオマス・食品・化粧品

揮発性および半揮発性化合物、生成物、残留物質、複雑な有機分解生成物を同定できます。

濃厚でとろけるようなチョコレートが六角形の型に注がれ、お菓子用の優雅なチョコレートの形が作られています。
手袋をはめた手が、試験管から透明な試験管が並んだラックに黄色い液体を注ぎ込み、化学分析における実験技法を実演している。

化学物質・有機材料

純度、揮発性成分、反応生成物、溶媒、および熱分解メカニズムを評価できます。

金属・合金・核材料

制御された条件下で、酸化、還元、腐食、水素放出、その他の固体とガスの相互作用を調べることができます。

金属製の四角形と複雑な配線が施された青い回路基板のクローズアップ。エレクトロニクス分野の最先端技術を際立たせている。
手袋をはめた手が、試験管から透明な試験管が並んだラックに黄色い液体を注ぎ込み、化学分析における実験技法を実演している。

セラミックス・ガラス・建築材料

バインダーの脱脂、脱水、炭酸塩の分解、有機成分、および高温反応を調査できます。

A red Formula 1 car is in the pit lane with a team of mechanics in red uniforms performing a tire change during a race.

コンサルティング・営業

装置や分析手法についてご質問はありますか? また、営業担当者とのご相談をご希望ですか?

サービス・サポート

すでに装置をお持ちで、技術サポートやスペアパーツをお探しですか?

メディア・トレーニング

熱分析セミナーの会場で、講師が熱心に耳を傾ける聴衆に向けて、フーリエ変換赤外分光法の手法について解説している。

発生ガス分析のエキスパートを目指しませんか?

NETZSCHのトレーニング部門では、年間を通じてさまざまな分析手法に関する充実したトレーニングコースを開催しています。

各コースでは、確かな理論的基礎に加え、実践的な内容や用途に応じた具体的な知識の習得に重点を置いています。装置技術、校正、試料調製、測定の計画・準備・実施から、測定結果の評価・解釈まで、日々の測定業務に役立つ知識を身に付けることができます。

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