25.06.2026 by Aileen Sammler
TGA-FT-IRおよびDSCを用いたPUR粉体塗料の化学的性質の解明
ピークと曲線を超えて：NETZSCH とBrukerによるアプリケーションインサイト
Bruker Opticsとの月例ブログシリーズ – 第6回：TGA-FT-IRおよびDSCが明らかにするPUR系粉体塗料の硬化挙動と分解反応
自動車用粉体塗装における熱分析と発生ガス分析の併用：DSCおよびTGA-FT-IRが硬化と分解の全体像を明らかにする
自動車業界において、粉体塗装が普及しつつあります。それには十分な理由があります。粉体塗装は、硬化プロセス中の排出物を最小限に抑え、高品質で耐久性に優れた表面仕上げを実現することで、厳しい環境基準を満たしています。しかし、完璧な仕上がりを実現するには、コーティングの化学的特性、すなわち硬化挙動、熱安定性、および加工中に放出されるガスの性質について、詳細に理解する必要があります。
当社のブログシリーズ「ピークと曲線を超えて：NETZSCH とBrukerによるアプリケーションの洞察」のこの記事では、 2つの相補的な分析手法、すなわち示差走査熱量測定（DSC）とFT-IR分光法と組み合わせた熱重量分析（TGA-FT-IR）を併用することで、ポリウレタン（PUR）系粉体塗料の包括的な特性評価を行う方法について解説します。
粉体塗装の化学を理解することがなぜ重要なのか
自動車製造において、粉体塗料は、表面品質、機械的性能、および長期耐久性に関する厳しい要件を満たさなければなりません。配合や硬化条件にわずかなばらつきがあるだけでも、光沢のムラ、密着性の低下、予期せぬアウトガスなどの欠陥につながる可能性があります。
プロセスエンジニア、品質管理部門、およびコーティング開発者にとって、硬化挙動と分解反応の両方を評価するための信頼性の高い分析手法は不可欠です。これは特に、次のような場合に重要です：
- 新しい粉体塗料配合の適格性評価
- 生産に向けた硬化パラメータの最適化
- 欠陥やロット間のばらつきの調査
- 硬化時の放出物の化学的性質の解明
DSC：硬化反応の特性評価
示差走査熱量測定（DSC）は、硬化反応を迅速かつ正確に明らかにする手法である。DSCでは、さまざまな加熱速度における発熱（発熱性）熱流を測定することで、以下の情報を得ることができる：
- 未硬化粉末のガラス転移温度
- 発熱（発熱性）の硬化反応とその温度範囲
- 達成された架橋度
『』などのソフトウェアを用いた反応速度論の評価と組み合わせることで NETZSCH Kinetics Neo、複数の加熱速度で得られたDSCデータをフィッティングすることで、反応モデルを決定することができます。本研究で対象としたPUR粉体塗料の場合、硬化反応はn次3段階メカニズムに従います。この情報により、異なるプロセス温度における等温硬化挙動を信頼性高く予測することが可能になります。
こうした工学的予測は、生産における最適な硬化スケジュールを策定する上で極めて貴重なものです。
TGA-FT-IR：Identify放出される物質とそのタイミングの特定
DSCは硬化のエネルギー的側面を明らかにしますが、その過程でどの化学種が放出されるかまでは示しません。ここで、TGA-FT-IRが不可欠な補完的な知見を提供します。
NETZSCH 製熱天秤とBruker社製FT-IR分光計 （例：INVENIOプラットフォーム）を組み合わせることで、質量減少現象と、発生ガスの特徴的な赤外吸収スペクトルを通じてその化学的性質との間に直接的な相関関係を明らかにすることができます。
室温から500°CまでのPUR粉体塗料の測定により、詳細な化学的状況が明らかになりました：
- 85°C： Small によるメタクリル酸の放出 — 主たる硬化反応が始まる前であり、質量損失はわずか0.2%に相当
- 203°C：二酸化炭素およびイソシアン酸が明確に同定され、これはDSCで観測された発熱（発熱性）硬化反応と一致する
- 315°C：メタクリル酸の放出が続き、それに続いてイソシアン酸が検出された
- 353°C：主要な分解段階 —メタクリル酸が主体で、メタノールの放出が最大となる
- 353°Cおよび411°Cで2段階の分解が生じ、CO₂およびメタノールの放出を伴う
点と点を結ぶ：DSCとTGA-FT-IRの融合
このアプローチの真の強みは、これら2つの手法を組み合わせた点にある。その結果には直接的な相関が見られる：
硬化反応中のイソシアン酸の放出は、ポリ付加反応に完全には参加できない、封入された、あるいは立体障害を受けたイソシアネート基の存在を示しており、これは配合の最適化にとって極めて重要な知見である。
85°Cでのメタクリル酸の早期放出は、DSC曲線には全く現れておらず、TGA-FT-IRが熱分析だけでは見逃されてしまう化学的現象を検出できることを示しています。
DSCとTGA-FT-IRを併用することで、以下の情報が得られます：
- 硬化反応の包括的な特性評価（反応速度、反応機構、架橋度）
- 各温度におけるすべての発生ガス種の同定
- 質量損失と化学的性質との直接的な相関
- 硬化の最適化および排出制御に向けた実用的な知見
👉詳細については、アプリケーションノート全文をご覧ください
このブログでは、主な結果と分析の概念について紹介しています。詳細な実験条件、測定曲線、スペクトル、およびデータの完全な解釈については、アプリケーションノートの全文をご覧ください：
自動車用塗料から、より幅広い用途へ
DSCと組み合わせたTGA-FT-IRは、粉体塗料に限定されません。この複合的なアプローチは、以下を含む幅広い用途に対応しています：
- アウトガス物質の分析
- 残留物および添加物の検出
- 経年変化プロセスの特性評価
- 分解反応・合成反応の分析
- 競合分析および入荷材料検査
熱情報を発生ガスの化学的同定と組み合わせることで、研究所は、より優れた材料の開発や製造プロセスの最適化に必要な深い知見を得ることができます。
長年にわたるパートナーシップ：NETZSCH とBruker
熱分析とFT-IR分光法のシームレスな統合は、1993年にさかのぼるNETZSCH 社とBruker Optics社の協力関係によって実現したものです。この長年にわたるパートナーシップにより、以下のことが可能になります：
- 熱天秤と分光計間のガス移送インターフェースの最適化
- 熱分析データと分光データの確実な同期
- 数十年にわたる共同の専門知識に裏打ちされた、すぐに実用可能なソリューション
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