Analisi delle proprietà chimiche dei rivestimenti in polvere PUR mediante TGA-FT-IR e DSC

Analisi termica combinata e analisi dei gas emessi per i rivestimenti in polvere nel settore automobilistico: come la DSC e la TGA-FT-IR forniscono un quadro completo dei processi di Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione e Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione

I rivestimenti in polvere stanno guadagnando terreno nel settore automobilistico — e per ottime ragioni. Rispettano rigorosi standard ambientali riducendo al minimo le emissioni durante il processo di Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione e garantendo finiture superficiali di alta qualità e durevoli. Tuttavia, per ottenere risultati impeccabili è necessario comprendere nei dettagli la chimica del rivestimento: il suo comportamento di Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione, la Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica e la natura dei gas rilasciati durante la lavorazione.

In questo articolo della nostra serie di blog “Beyond Peaks and Curves: Application Insights by NETZSCH and Bruker”, dimostriamo come due tecniche analitiche complementari — la calorimetria a scansione differenziale (DSC) e l’analisi termogravimetrica abbinata alla spettroscopia FT-IR (TGA-FT-IR) — si combinino per fornire una caratterizzazione completa di un rivestimento in polvere a base di poliuretano (PUR).

DSC: Caratterizzazione della reazione di indurimento

La calorimetria a scansione differenziale (DSC) fornisce una descrizione rapida e precisa della reazione di polimerizzazione. Misurando il flusso di calore EsotermicoUna transizione di campioni o una reazione è esotermica se viene generato calore.esotermico a diverse velocità di riscaldamento, la DSC rileva:

• La temperatura di transizione vetrosa della polvere non indurita
• La reazione di polimerizzazione esotermica e il suo intervallo di temperatura
• Il grado di reticolazione raggiunto

Se abbinata alla valutazione della cinetica di reazione tramite software quali NETZSCH Kinetics Neo, i dati DSC relativi a diverse velocità di riscaldamento possono essere adattati per determinare il modello di reazione. Nel caso del rivestimento in polvere PUR qui studiato, la reazione di polimerizzazione segue un meccanismo a tre fasi di^{ordine n} — un’informazione che consente previsioni affidabili del comportamento di polimerizzazione isotermica a diverse temperature di processo.

Queste previsioni ingegneristiche sono preziose per definire i programmi di polimerizzazione ottimali in produzione.

TGA-FT-IR: Identifying Cosa viene rilasciato e quando

Sebbene la DSC descriva gli aspetti energetici della polimerizzazione, non rivela quali specie chimiche vengano rilasciate durante il processo. È qui che la TGA-FT-IR fornisce informazioni complementari essenziali.

Accoppiando una termobilanciaNETZSCH con uno spettrometro FT-IR Bruker (ad esempio, la piattaforma INVENIO), gli eventi di perdita di massa vengono direttamente correlati all’identità chimica dei gas sviluppati attraverso i loro caratteristici spettri di assorbimento nell’infrarosso.

La misurazione del rivestimento in polvere PUR da temperatura ambiente a 500 °C ha rivelato un quadro chimico dettagliato:

• A 85 °C: emissioni di acido metacrilico rilevate dall’ Small, già prima dell’inizio della reazione di polimerizzazione principale, corrispondenti a una perdita di massa pari solo allo 0,2%
• A 203 °C: chiara identificazione di anidride carbonica e acido isocianico, in coincidenza con la reazione di polimerizzazione esotermica osservata mediante DSC
• A 315 °C: continua evoluzione dell’acido metacrilico con una presenza secondaria di acido isocianico
• A 353 °C: fase principale di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione — dominata dall’acido metacrilico con un’emissione massima di metanolo
• Decomposizione in due fasi a 353 °C e 411 °C, accompagnata dal rilascio di CO₂ e metanolo

Collegare i puntini: il DSC incontra il TGA-FT-IR

Il vero punto di forza di questo approccio risiede nella combinazione di entrambe le tecniche. I risultati sono direttamente correlati:

Il rilascio di acido isocianico durante la reazione di polimerizzazione indica la presenza di gruppi isocianati incapsulati o con impedimento sterico che non possono partecipare pienamente alla reazione di poliaddizione — un'informazione fondamentale per l'ottimizzazione della formulazione.

L’emissione precoce di acido metacrilico a 85 °C non è affatto visibile nella curva DSC, a dimostrazione del fatto che la TGA-FT-IR rileva eventi chimici che l’analisi termica da sola non riuscirebbe a cogliere.

Insieme, DSC e TGA-FT-IR forniscono:

• Una caratterizzazione completa della reazione di polimerizzazione (cinetica, meccanismo, grado di reticolazione)
• Identificazione di tutte le specie gassose emesse a ciascuna temperatura
• Correlazione diretta tra perdita di massa e identità chimica
• Informazioni utili per l’ottimizzazione della polimerizzazione e il controllo delle emissioni

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Questo blog mette in evidenza i risultati principali e i concetti analitici. Per informazioni dettagliate sulle condizioni sperimentali, le curve di misurazione, gli spettri e l'interpretazione completa dei dati, consultare la nota applicativa completa:

Una collaborazione di lunga data: NETZSCH e Bruker

La perfetta integrazione tra l’analisi termica e la spettroscopia FT-IR è il risultato di una collaborazione tra l’ NETZSCH e e Bruker Optics che risale al 1993. Questa partnership di lunga data consente di:

• Interfacce ottimizzate per il trasferimento del gas tra la termobilancia e lo spettrometro
• Una sincronizzazione affidabile dei dati termici e spettroscopici
• Soluzioni pronte all’uso, supportate da decenni di esperienza congiunta

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