25.06.2026 by Aileen Sammler
Изследване на химичния състав на праховите покрития от PUR с помощта на TGA-FT-IR и DSC
Отвъд върховете и кривите: Информация за приложенията от NETZSCH и Bruker
Месечната поредица в блога с Bruker Optics – Част 6: Как TGA-FT-IR и DSC разкриват поведението при втвърдяване и химията на разлагането на праховите покрития на базата на PUR
Комбиниран термичен анализ и анализ на отделените газове при прахови покрития за автомобилната промишленост: Как DSC и TGA-FT-IR предоставят цялостна картина на процесите на втвърдяване и разлагане
Праховите покрития набират все по-голяма популярност в автомобилната индустрия — и това има основателни причини. Те отговарят на строги екологични стандарти, като свеждат до минимум емисиите по време на процеса на втвърдяване и осигуряват висококачествени и издръжливи повърхностни покрития. Постигането на безупречни резултати обаче изисква подробно разбиране на химичните свойства на покритието: неговото поведение при втвърдяване, термичната му стабилност и естеството на газовете, които се отделят по време на обработката.
В тази статия от нашата серия в блога „Отвъд върховете и кривите: прозрения за приложението от „ NETZSCH “ и Bruker“, показваме как две взаимно допълващи се аналитични техники — диференциална сканираща калориметрия (DSC) и термогравиметричен анализ, съчетан с FT-IR спектроскопия (TGA-FT-IR) — се комбинират, за да осигурят цялостна характеристика на прахово покритие на базата на полиуретан (PUR).
Защо е важно да се разбира химията на праховото боядисване
В автомобилното производство праховите покрития трябва да отговарят на строги изисквания по отношение на качеството на повърхността, механичните характеристики и дългосрочната издръжливост. Дори незначителни отклонения в състава или условията на втвърдяване могат да доведат до дефекти като неравномерен гланц, слаба адхезия или неочаквано изпускане на газове.
За инженерите по технологични процеси, лабораториите за контрол на качеството и разработчиците на покрития е от съществено значение да разполагат с надежден аналитичен подход за характеризиране както на поведението при втвърдяване, така и на химичните процеси на разграждане. Това е особено важно, когато:
- Квалифициране на нови формулировки на прахови покрития
- Оптимизиране на параметрите на втвърдяване за производството
- Разследване на дефекти или отклонения между партидите
- Разбиране на химичната същност на емисиите по време на втвърдяването
DSC: Характеризиране на реакцията на втвърдяване
Диференциалната сканираща калориметрия (DSC) предоставя бързо и точно описание на реакцията на втвърдяване. Чрез измерване на екзотермичния топлинен поток при различни скорости на нагряване, DSC определя:
- Температурата на стъкляване на невтвърдения прах
- Екзотермичната реакция на втвърдяване и нейния температурен диапазон
- Степента на постигнатото омрежване
Когато се комбинира с оценка на реакционната кинетика чрез софтуер като NETZSCH Kinetics Neo, данните от DSC при различни скорости на нагряване могат да бъдат приспособени за определяне на реакционния модел. В случая с изследваното тук полиуретаново прахово покритие реакцията на втвърдяване следва тристепенен механизъм отn-ти ред — информация, която позволява надеждни прогнози за изотермичното поведение при втвърдяване при различни технологични температури.
Тези инженерни прогнози са безценни за определянето на оптимални графици за втвърдяване в производството.
TGA-FT-IR: Identifying Какво се отделя и кога
Макар че ДСК описва енергетиката на втвърдяването, тя не разкрива кои химични съединения се отделят по време на процеса. Именно тук ТГА-ФТ-ИР предоставя съществена допълнителна информация.
Чрез съчетаването на термобаланс „NETZSCH “ с FT-IR спектрометър на Bruker (например платформата INVENIO) явленията на загуба на маса се свързват директно с химичната идентичност на отделените газове чрез техните характерни инфрачервени абсорбционни спектри.
Измерването на праховото покритие от полиуретан (PUR) от стайна температура до 500 °C разкри подробна химична картина:
- При 85 °C: емисии на метакрилова киселина, регистрирани с термобаланса „ Small “ — дори преди да започне основната реакция на втвърдяване, което съответства на загуба на маса от едва 0,2%
- При 203 °C: Ясно идентифициране на въглероден диоксид и изоцианова киселина, което съвпада с екзотермичната реакция на втвърдяване, наблюдавана чрез ДСК
- При 315 °C: Продължаващо отделяне на метакрилова киселина с незначително количество изоцианова киселина
- При 353 °C: Основен етап на разлагане — доминиран от метакрилова киселина с максимално отделяне на метанол
- Двуетапно разлагане при 353 °C и 411 °C, придружено от отделяне на CO₂ и метанол
Свързване на точките: DSC и TGA-FT-IR
Истинската сила на този подход се състои в съчетаването на двете техники. Резултатите са пряко свързани:
Освобождаването на изоцианова киселина по време на реакцията на втвърдяване показва наличието на капсулирани или стерично възпрепятствани изоцианатни групи, които не могат да участват пълноценно в реакцията на полиадиция — това е критично важно за оптимизирането на формулата.
Ранното отделяне на метакрилова киселина при 85 °C изобщо не се вижда на кривата на ДСК, което показва, че ТГА-ФТ-ИР открива химични събития, които термичният анализ сам по себе си би пропуснал.
Заедно DSC и TGA-FT-IR осигуряват:
- Пълна характеристика на реакцията на втвърдяване (кинетика, механизъм, степен на омрежване)
- Идентифициране на всички отделени газове при всяка температура
- Пряка корелация между загубата на маса и химичния състав
- Полезна информация за оптимизиране на втвърдяването и контрол на емисиите
👉 Научете повече в пълната инструкция за употреба
В този блог са представени основните заключения и аналитичните концепции. За подробна информация относно експерименталните условия, измервателните криви, спектрите и пълната интерпретация на данните, прочетете пълната приложна бележка:
От автомобилни покрития към по-широко приложение
Комбинацията от ТГА-ФТИР и ДСК не се ограничава само до праховите покрития. Този комбиниран подход поддържа широк спектър от приложения, включително:
- Анализ на материалите, отделящи газове
- Откриване на остатъци и добавки
- Характеризиране на процесите на стареене
- Анализ на реакции на разлагане и синтез
- Конкурентен анализ и проверка на постъпващите материали
Чрез съчетаване на термичната информация с химическата идентификация на отделените газове лабораториите придобиват задълбоченото разбиране, необходимо за разработването на по-добри материали и оптимизирането на производствените процеси.
Дългогодишно партньорство: „ NETZSCH “ и „Bruker“
Безпроблемната интеграция на термичния анализ и FT-IR спектроскопията е резултат от сътрудничеството между „ NETZSCH “ и „Bruker Optics“, което датира от 1993 г. Това дългогодишно партньорство позволява:
- Оптимизирани интерфейси за пренос на газ между термобаланса и спектрометъра
- Надеждна синхронизация на термичните и спектроскопичните данни
- Готови за приложение решения, подкрепени от десетилетия съвместен опит
Станете експерт с нашите безплатни курсове за електронно обучение
Всички основни курсове за електронно обучение на NETZSCH са безплатни! Съдържанието е създадено от нашите експерти по лабораторни методи, които споделят с вас личния си опит. Възползвайте се от гъвкавото онлайн обучение, напълно адаптирано към вашите нужди от обучение!