25.06.2026 by Aileen Sammler
Undersøgelse af kemien i PUR-pulverlakeringer ved hjælp af TGA-FT-IR og DSC
Ud over toppe og kurver: Anvendelsesindsigt fra NETZSCH og Bruker
Den månedlige blogserie med Bruker Optics – Del 6: Hvordan TGA-FT-IR og DSC afslører hærdningsadfærd og nedbrydningskemi i PUR-baserede pulverlakker
Kombineret termisk analyse og analyse af frigivne gasser i pulverlakeringer til bilindustrien: Hvordan DSC og TGA-FT-IR giver et fuldstændigt billede af Hærdning (tværbindingsreaktioner)Bogstaveligt oversat betyder udtrykket "crosslinking" "krydsnetværk". I kemisk sammenhæng bruges det om reaktioner, hvor molekyler knyttes sammen ved at indføre kovalente bindinger og danne tredimensionelle netværk.hærdning og NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning
Pulverlakering vinder frem i bilindustrien — og det er der gode grunde til. Den opfylder strenge miljøkrav ved at minimere emissionerne under hærdningsprocessen og levere holdbare overfladebehandlinger af høj kvalitet. For at opnå fejlfri resultater kræves der imidlertid en detaljeret forståelse af lakeringens kemiske egenskaber: dens hærdningsadfærd, termiske stabilitet og arten af de gasser, der frigives under forarbejdningen.
I denne artikel fra vores blogserie »Beyond Peaks and Curves: Application Insights by NETZSCH and Bruker« viser vi, hvordan to komplementære analyseteknikker – differentiel scanningkalorimetri (DSC) og termogravimetrisk analyse kombineret med FT-IR-spektroskopi (TGA-FT-IR) – sammen giver en omfattende karakterisering af en polyurethan (PUR)-baseret pulverlakering.
Hvorfor det er vigtigt at forstå kemien bag pulverlakering
Inden for bilindustrien skal pulverlakeringer opfylde strenge krav til overfladekvalitet, mekaniske egenskaber og langvarig holdbarhed. Selv små afvigelser i sammensætningen eller hærdningsbetingelserne kan føre til fejl såsom ujævn glans, dårlig vedhæftning eller uventet udgasning.
For procesingeniører, kvalitetskontrolaboratorier og udviklere af overfladebehandlinger er en pålidelig analytisk tilgang til karakterisering af både hærdningsadfærd og nedbrydningskemi afgørende. Dette er især relevant, når:
- Kvalificering af nye pulverlakformuleringer
- Optimering af hærdningsparametre til produktion
- Undersøgelse af fejl eller variationer mellem forskellige batcher
- Man ønsker at forstå den kemiske sammensætning af emissioner under hærdningen
DSC: Karakterisering af hærdningsreaktionen
Differential Scanning Calorimetry (DSC) giver en hurtig og præcis beskrivelse af hærdningsreaktionen. Ved at måle den eksoterme varmestrøm ved forskellige opvarmningshastigheder registrerer DSC:
- Glasovergangstemperaturen for det uhærdede pulver
- Den eksoterme hærdningsreaktion og dens temperaturområde
- Den opnåede grad af tværbinding
Når det kombineres med en reaktionskinetisk evaluering ved hjælp af software som NETZSCH Kinetics Neo, kan DSC-data fra flere opvarmningshastigheder tilpasses for at bestemme reaktionsmodellen. I tilfældet med den her undersøgte PUR-pulverlak følger hærdningsreaktionen en tretrinsmekanisme afn'te orden — information, der muliggør pålidelige forudsigelser af den isotermiske hærdningsadfærd ved forskellige procestemperaturer.
Disse tekniske forudsigelser er uvurderlige for fastlæggelsen af optimale hærdningsforløb i produktionen.
TGA-FT-IR: Identifying af, hvad der frigives, og hvornår
Selvom DSC beskriver de termodynamiske aspekter af hærdningen, afslører den ikke, hvilke kemiske forbindelser der frigives under processen. Det er her, TGA-FT-IR giver vigtig supplerende indsigt.
Ved at kombinere en termobalance fraNETZSCH med et Bruker FT-IR-spektrometer (f.eks. INVENIO-platformen) kan massetab direkte korreleres med de frigivne gassers kemiske sammensætning via deres karakteristiske infrarøde absorptionsspektre.
Målingen af PUR-pulverbelægningen fra stuetemperatur til 500 °C afslørede et detaljeret kemisk billede:
- Ved 85 °C: Small -emissioner af methacrylsyre — selv før den primære hærdningsreaktion begynder, svarende til kun 0,2 % massetab
- Ved 203 °C: Tydelig identifikation af kuldioxid og isocyaninsyre, hvilket falder sammen med den eksoterme hærdningsreaktion observeret ved DSC
- Ved 315 °C: Fortsat frigivelse af methacrylsyre med en mindre andel isocyaninsyre
- Ved 353 °C: Hovednedbrydningstrin — domineret af methacrylsyre med en maksimal emission af methanol
- To-trins NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning ved 353 °C og 411 °C, ledsaget af frigivelse af CO₂ og methanol
At sætte tingene i sammenhæng: DSC møder TGA-FT-IR
Den egentlige styrke ved denne tilgang ligger i kombinationen af de to teknikker. Resultaterne hænger direkte sammen:
Frigivelsen af isocyaninsyre under hærdningsreaktionen indikerer tilstedeværelsen af indkapslede eller sterisk hindrede isocyanatgrupper, der ikke fuldt ud kan deltage i polyadditionsreaktionen — en afgørende indsigt for optimering af formuleringen.
Den tidlige frigivelse af methacrylsyre ved 85 °C er slet ikke synlig i DSC-kurven, hvilket viser, at TGA-FT-IR registrerer kemiske begivenheder, som termisk analyse alene ville overse.
Sammen leverer DSC og TGA-FT-IR:
- En fuldstændig karakterisering af hærdningsreaktionen (kinetik, mekanisme, tværbindingsgrad)
- Identifikation af alle frigivne gasarter ved hver temperatur
- Direkte sammenhæng mellem massetab og kemisk identitet
- Praktisk anvendelige indsigter til optimering af hærdningen og emissionskontrol
👉 Læs mere i den fulde anvendelsesvejledning
Denne blog fremhæver de vigtigste resultater og analytiske begreber. For detaljerede oplysninger om forsøgsbetingelser, målekurver, spektre og en fuldstændig fortolkning af dataene henvises til den komplette applikationsnote:
Fra lak til biler til bredere anvendelsesområder
TGA-FT-IR kombineret med DSC er ikke begrænset til pulverlakeringer. Denne kombinerede metode kan anvendes til en lang række formål, herunder:
- Analyse af udgasende materialer
- Påvisning af rester og tilsætningsstoffer
- Karakterisering af ældningsprocesser
- Analyse af nedbrydnings- og syntesereaktioner
- Konkurrenceanalyse og kontrol af indgående materialer
Ved at kombinere termiske data med kemisk identifikation af de frigivne gasser får laboratorierne den dybe indsigt, der er nødvendig for at udvikle bedre materialer og optimere fremstillingsprocesserne.
Et langvarigt samarbejde: NETZSCH og Bruker
Den problemfri integration af termisk analyse og FT-IR-spektroskopi er resultatet af et samarbejde mellem NETZSCH og Bruker Optics, der går helt tilbage til 1993. Dette mangeårige partnerskab muliggør:
- Optimerede gasoverførselsgrænseflader mellem termobalancen og spektrometeret
- Pålidelig synkronisering af termiske og spektroskopiske data
- Anvendelsesklare løsninger baseret på årtiers fælles ekspertise
Bliv ekspert med vores gratis e-læringskurser
Alle NETZSCH E-Learning Basic-kurser er gratis! Indholdet er skabt af vores eksperter i laboratoriemetoder, som deler deres personlige erfaringer med dig. Udnyt den fleksible onlinelæring, der er fuldt tilpasset dine uddannelsesbehov!