En undersökning av kemiska egenskaper hos PUR-pulverlack med TGA-FT-IR och DSC

Kombinerad termisk analys och analys av avgiven gas för pulverlackeringar inom fordonsindustrin: Hur DSC och TGA-FT-IR ger en fullständig bild av Härdning (tvärbindningsreaktioner)Termen "crosslinking" betyder bokstavligen översatt "tvärnätverk". I kemiska sammanhang används det för reaktioner där molekyler länkas samman genom att införa kovalenta bindningar och bilda tredimensionella nätverk.härdning och nedbrytning

Pulverlackering vinner mark inom fordonsindustrin – och det finns goda skäl till det. Den uppfyller strikta miljökrav genom att minimera utsläppen under härdningsprocessen och ger högkvalitativa, hållbara ytbehandlingar. För att uppnå felfria resultat krävs dock en ingående förståelse för lackens kemiska egenskaper: dess härdningsbeteende, termiska stabilitet och vilka gaser som frigörs under bearbetningen.

I den här artikeln från vår bloggserie ”Beyond Peaks and Curves: Application Insights by NETZSCH and Bruker” visar vi hur två kompletterande analysmetoder – differentiell skanningskalorimetri (DSC) och termogravimetrisk analys i kombination med FT-IR-spektroskopi (TGA-FT-IR) – tillsammans ger en omfattande karakterisering av en pulverlack baserad på polyuretan (PUR).

DSC: Karakterisering av härdningsreaktionen

Differentialskanningskalorimetri (DSC) ger en snabb och precis beskrivning av härdningsreaktionen. Genom att mäta det exoterma värmeflödet vid olika uppvärmningshastigheter registrerar DSC:

• Glasövergångstemperaturen för det ohärdade pulvret
• Den exotermiska härdningsreaktionen och dess temperaturintervall
• Den uppnådda graden av tvärbindning

I kombination med en utvärdering av reaktionskinetiken med hjälp av programvara såsom NETZSCH Kinetics Neo, kan DSC-data från flera uppvärmningshastigheter anpassas för att bestämma reaktionsmodellen. När det gäller den PUR-pulverlack som studeras här följer härdningsreaktionen en trestegsmekanism avⁿ:^{te ordningen} – information som möjliggör tillförlitliga förutsägelser av det isotermiska härdningsbeteendet vid olika processtemperaturer.

Dessa tekniska prognoser är ovärderliga för att fastställa optimala härdningsscheman i produktionen.

TGA-FT-IR: Identifying Vad som frigörs och när

DSC beskriver visserligen härdningsprocessens energiförlopp, men avslöjar inte vilka kemiska föreningar som frigörs under processen. Det är här som TGA-FT-IR ger viktig kompletterande information.

Genom att koppla ihop en termobalans frånNETZSCH med ett Bruker FT-IR-spektrometer (t.ex. INVENIO-plattformen) kan massförlusterna direkt korreleras med de avgivna gasernas kemiska sammansättning via deras karakteristiska infraröda absorptionsspektra.

Mätningen av PUR-pulverlackeringen från rumstemperatur till 500 °C gav en detaljerad kemisk bild:

• Vid 85 °C: Small -emissioner av metakrylsyra – redan innan den huvudsakliga härdningsreaktionen inleds, vilket motsvarar endast 0,2 % massförlust
• Vid 203 °C: Tydlig identifiering av koldioxid och isocyaninsyra, vilket sammanfaller med den exotermiska härdningsreaktionen som observerats med DSC
• Vid 315 °C: Fortsatt utveckling av metakrylsyra med underordnad isocyaninsyra
• Vid 353 °C: Huvudsakligt nedbrytningssteg — dominerat av metakrylsyra med en maximal utsläppsnivå av metanol
• Tvåstegsnedbrytning vid 353 °C och 411 °C, åtföljd av utsläpp av CO₂ och metanol

Att koppla ihop punkterna: DSC möter TGA-FT-IR

Den verkliga styrkan i detta tillvägagångssätt ligger i att kombinera båda teknikerna. Resultaten står i direkt samband med varandra:

Frisättningen av isocyaninsyra under härdningsreaktionen indikerar förekomsten av inkapslade eller steriskt hindrade isocyanatgrupper som inte fullt ut kan delta i polyadditionsreaktionen – en avgörande insikt för optimering av formuleringen.

Den tidiga avgivningen av metakrylsyra vid 85 °C syns inte alls i DSC-kurvan, vilket visar att TGA-FT-IR detekterar kemiska händelser som enbart termisk analys skulle missa.

Tillsammans ger DSC och TGA-FT-IR:

• Fullständig karakterisering av härdningsreaktionen (kinetik, mekanism, tvärbindningsgrad)
• Identifiering av alla avgivna gasarter vid varje temperatur
• Direkt korrelation mellan massförlust och kemisk identitet
• Praktiska insikter för optimering av härdningen och utsläppskontroll

👉 Läs mer i den fullständiga användarhandboken

Denna blogg belyser de viktigaste resultaten och analytiska begreppen. För detaljerade experimentella förhållanden, mätkurvor, spektra och en fullständig tolkning av data, läs den fullständiga applikationsnoten:

Ett långvarigt samarbete: NETZSCH och Bruker

Den sömlösa integrationen av termisk analys och FT-IR-spektroskopi är resultatet av ett samarbete mellan NETZSCH och Bruker Optics som inleddes redan 1993. Detta långvariga samarbete möjliggör:

• Optimerade gränssnitt för gasöverföring mellan termobalansen och spektrometern
• Pålitlig synkronisering av termiska och spektroskopiska data
• Användningsklara lösningar som bygger på årtionden av gemensam expertis

Läs mer om våra produkter och kopplingsmetoder

• 

  TG 309 Libra^® Select
• 

  STA 509 Jupiter^® Select
• 

  PERSEUS^® STA 509 Jupiter^®
• 

  PERSEUS^® TG 309 Libra^®
• 

  FT-IR Koppling av överföringslinje

Dela den här artikeln: